有机肥料中PK的测定讲解.pptVIP

有机肥料中磷、钾的测定 第三组 ? 全磷测定 ? 全钾测定 ? 草木灰中钾的测定 分析意义 ? 有机肥料由于堆积材料来源和环境条件的 不同，磷的含量很不一致，所含钾素在贮 藏不慎时将大量流失，因此在评价有机肥 料及粪肥的品质和计算施入此类肥料之实 际数量时，对其进行分析，是有必要的。 测定方法 ? 有机肥料中磷、钾含量的测定 , 按国家行业 标准 NY525 — 2002 的要求 , 磷采用钒钼黄 比色法、钾采用火焰光度法测定。 ? 化学分析方法测定，用磷钼酸喹啉重量法 测定磷 , 用四苯硼酸钾重量法测定钾。 ( 肥料 厂用） 全磷测定 — 钒钼黄比色法 ? 钒钼黄比色法： 本法操作简便快速，准确度和重复性较好， 颜色稳定，相对误差约为 1~3% ；灵敏度较 钼蓝法低，适测范围广，约为 1~20 ppm ； 对酸的浓度要求不严格，容易控制，在 HNO3 、 H2SO4 等介质中都可适用；干扰 离子少，特别是 Fe3+ 的允许量远高于钼蓝 法，广泛用于有机肥料样品中磷的测定。 一、方法原理 有机肥料经湿法灰化处理，样品中全部 磷以正磷酸盐的形式转入溶液中，吸取少 许待测液，在一定酸度下，磷酸根离子与 钒钼酸铵形成稳定的黄色溶液，其颜色深 浅与磷含量成线性关系。 二、操作步骤 （ 1 ）样品消化 有机磷经湿灰化分解转变为无机正磷酸 盐 （ 2 ）溶液中磷的测定 溶液中磷一般用比色法测定 ? 湿灰化法 （ 1 ）硫酸 — 硝酸法：称取风干、磨细过 1mm 筛有机肥料有 机肥料试样 1.0000g 于 100ml 开氏瓶中，加 15ml 硫酸 — 硝 酸混合液，先用微火加热至棕色烟出尽，然后再用高温继 续消煮，直至出现白色烟后，再继续消煮 5~10 分钟。如消 煮液仍未完全变白，稍冷后再加 3~5ml 浓硫酸继续消煮， 使残渣全部变白为止。用水将消化液全部洗入 100ml 量瓶 中，水定容，干过滤，滤液供磷和钾测定用。同时做空白 试验。 （ 2 ）硫酸 — 过氧化氢法 （ 3 ）氢氟酸 — 硝酸法 注意事项： ? 加有硝酸的湿法灰化法不能在消煮液中同 时测定氮。 ? 消化液中残留的过氧化氢对钼黄比色法中 磷的显色有严重干扰，因此必须全部排尽。 ? 室温定容，稀溶液定容 ? 显色测定 测定中为了准确调整酸度，必须在显色前 采用合适的指示剂指示，将待测液用酸或 碱调节至近中性。 指示剂： 2,4 — 二硝基酚 变色点： pH2.8~4.4 无色 — 黄色 指示剂为无色，在显色酸度时，指示剂本 身不会带来颜色干扰。 全钾测定 — 火焰光度法 ? 方法原理 除用 k 2 SO 4 做增温剂消煮的样品外，有机肥 料测定氮、磷所采用的各种方法所获得的 消化液经适当稀释后，均可直接用火焰光 度法测定钾 ? 操作步骤 准确吸取前述测氮或测磷的消煮液 5~10ml ， 置于 50ml 量瓶中（ K 最适浓度在 5~15ug/ml ），用水定容后，直接在火焰光 度计上测定，记录读书。从工作曲线上查 得 K 的浓度（ ug/ml ） 草木灰中钾的测定 — 四苯硼钠重量 法 ? 草木灰概念 植物残体燃烧后，所剩余的灰分统称为草木灰。 长期以来，中国广大农村普遍以稻草、麦秸、玉 米秆、棉花柴、树枝、落叶等作燃料，所以草木 灰是农村中一项重要的肥源。 草木灰的成分极为复杂，含有作物体内所有的各 种灰分元素，如磷、钾、钙、镁以及各种微量营 养元素等，其中以钾、钙的数量较高，所以它被 看作是钾肥，而实际上它还具有磷及多种微量营 养元素的营养作用。 ? 方法原理 新鲜的草木灰含钾（ K ） 4%~8% 。其中 90% 以上的钾盐是水溶性的，可直接用稀 盐酸溶解制备待测液，待测液中的钾采用 四苯硼钠重量法（或火焰光度法）测定。