白砂糖中还原糖分的测定.docVIP

白砂糖中还原糖分的测定 基本原理： 本方法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用，用碘量法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜，从而确定样品中的还原糖分。 仪器设备与试剂： 仪器： 1锥形烧杯：容量300ml 2 滴定管：50ml，刻度线至0.1ml 3可调电炉 4 恒温水浴锅试剂：1奥氏试剂：分别称取硫酸铜5.0克，酒石酸钾钠300克以及无水碳酸钠10.0克，磷酸氢二钠50.0克，溶于900ml蒸馏水中，如有必要可将其微微加热，待完全溶解后，放入沸水浴中加热杀菌2h，然后冷却至室温，稀释至1000ml，用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤，贮于棕色试剂瓶中。 2硫代硫酸钠贮备液溶液：取硫代硫酸钠20.0克及无水碳酸钠0.1克，用经煮沸灭菌蒸馏水溶解，定容至500ml，保存于棕色试剂瓶中，放置8-14d后过滤备用。 3硫代硫酸钠标准滴定溶液：吸取硫代硫酸钠贮备液溶液100ml，移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500ml，该试剂用基准重铬酸钠标定，并校正其浓度。 4碘溶液：称取碘化钾约10克，先溶解于数毫升水中，令称取纯碘2.050克，溶于碘化钾溶液，将溶液全部移入500ml容量瓶中并加水至刻度线，标定，贮存于具有玻璃密封的棕色瓶中。 5淀粉指示剂：称取可溶性淀粉1.0克，加10ml水，搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2分钟，冷却，溶液于实验前制备。 6冰乙酸 7盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L] 实验步骤： 1测定 称取白砂糖10.00克，用50ml蒸馏水溶解于300ml锥形瓶中，糖液含转化糖不超过20mg，然后加入50ml奥氏试剂，充分混匀，用小烧杯盖上在电炉上加热，使其在4-5分钟内沸腾，并继续准确的煮沸5分钟。取出，置于冷水中冷却至室温（不要摇动）。取出，加入冰乙酸1ml，在不断摇动下，加入准确计量的碘溶液，是还原的铜量加入5-30ml，其数量以确保过量为准，用量杯沿锥形瓶壁1mol/L的盐酸溶液15ml，立即盖上小烧杯，放置约2分钟，不时的摇动溶液，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈黄绿色时，加入淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至蓝色褪尽为止。 2计算 白砂糖样品的还原糖分R按下式计算，结果以％表示，计算结果取到两位小数。