第十三章 质谱和气相色谱-质谱联用.ppt

. 分流(split) 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 当被测物浓度较高时。 不分流(splitless) 类似于直接进样. 样品中绝大部分进入到色谱柱中。 （2）进样系统 分流/不分流 模式 . 假设进样量为1uL: 若采用不分流方式的话，这1 uL的溶剂及样品都能经气化后进入到毛细管内进行分离； 若采用分流方式，就得设定一个分流比，比如分流比是50:50的话，那么在气化后只有一半的溶剂和样品进入到毛细管柱中进行分离。 在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。 痕量污染物的检测采用不分流进样 . 碎片离子峰 分子离子裂解所生产的产物离子。 正癸烷 . 碎片离子峰 . （一）质谱中的反应和机理 13.1.5 质谱解析质谱图与结构解析 裂解反应中电子转移方式 裂解反应 氢重排 置换反应 消除反应 影响裂解反应的因素 . 13.1.5 质谱解析质谱图与结构解析 （二）常见官能团的裂解模式 1、烷烃 a. 直链烷烃 . 正构烷烃的裂解规律： （1）直链烷烃显示弱的分子离子峰； （2）质谱特征是具有质量相差14（CH2）单位的CnH2n+1系列； （3）各峰簇的顶端形成一平滑线，最高点在C3或C4，碎片离子C3以上强度递减，因为碎片可继续