硫氰酸红霉素质量标准（草案）.PDF

硫氰酸红霉素质量标准 （草案） Liuqingsuan Hongmeisu Erythromycin Thiocyanate C37H67NO 13•HSCN 793.02 红霉素 分子式 分子量 R1 R2 A C37H67NO13 733.94 OH CH3 B C37H67NO12 717.94 H CH3 C C36H65NO13 719.90 OH H 本品为红霉素硫氰酸盐。按干燥品计算，每1mg 的效价不得少于750 红霉素单位。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭；微有引湿性。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水或三氯甲烷中微溶。 【鉴别】 （1）取本品约 5mg ，加硫酸2ml ，缓缓摇匀，即显红棕色。 （2 ）取本品约5mg ，加丙酮2 ml 溶解后，加盐酸2 ml ，即显棕黄色，渐变为紫红色， 再加三氯甲烷 2 ml ，充分振摇，三氯甲烷层显紫蓝色。 （3 ）取本品约 5mg ，加水10ml ，加三氯化铁试液 2 ml ，摇匀，溶液显朱红色。 【检查】 红霉素B、红霉素C 组分及有关物质 取本品适量，（约相当于红霉素0.1g ），精 密称定，加甲醇5ml 溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.0 ）- 甲醇（15：1）稀释制成每1ml 中约 含4mg 的溶液，作为供试品溶液（现用现配）。精密量取5ml，置100ml 量瓶中，用磷酸盐 缓冲液（pH7.0 ）- 甲醇（15：1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（现用现配）。照红霉 素A 组分测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液和供试品溶液各20µl 分别注入液相色谱 仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3.5 倍。红霉素 B 按校正后的峰面积计算（乘以校 正因子0.7 ）和红霉素C 峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（5.0% ）。供试品溶液色谱图 中如有杂质峰（除硫氰酸峰外），红霉素烯醇醚、杂质1 按校正后峰面积计算（分别乘以校 正因子0.09、0.15 ）和其他单个杂质面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6 倍（3.0% ）； 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（5.0% ），供试品溶液色谱图中小于对照 溶液主峰面积0.01 倍的色谱峰可忽略不计。 有关物质 取本品约40mg，置10ml 量瓶中，加甲醇4ml 使溶解，用pH8.0 磷 酸盐溶液（取磷酸氢二钾11.5g，加水900ml 使溶解，用 10%磷酸溶液调节pH 值至8.0， 用水稀释至1000ml ）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶 中，用上述pH8.0 磷酸盐溶液- 甲醇（3 ：2 ）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取 对照溶液适量，用pH8.0 磷酸盐溶液- 甲醇（3 ：2 ）定量稀释制成每1ml 中约含4µg 的溶液， 作为灵敏度溶液。照红霉素组分检查项下的色谱条件，量取灵敏度溶液100µl 注入液相色谱 仪，记录色谱图，主成分色谱峰高的信噪比应大于 10。精密量取对照溶液和供试品溶液各 100µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质C 峰面 积不得大于对照溶液主峰面积的3 倍（3.0% ），杂质E 与杂质F 校正后的峰面积（乘以校正 因子0.08 ）均不得大于对照溶液主峰面积的2 倍（2.0% ），杂质D 校正后的峰面积（乘以校 正因子2 ）不得大于对照溶液主峰面积的2 倍（2.0% ），杂质A、杂质B 及其他单个杂质的 峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2 倍（2.0% ），各杂质校正后的峰面积之和不得大于 对照溶液主峰面积的7 倍（7.0% ）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略 不计。 硫氰酸盐 取本品约0.1g，精密称定，置50ml 棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度， 精密量取 2ml ，置50ml 棕色量瓶中，加三氯化铁试液 1ml ，用甲醇稀释至刻度，