实验一熔点的测定 有机化学讲解.pptVIP

实验一 熔点的测定 2013.3 一、实验目的 ? 1 、了解熔点测定的概念、特点和意义。 ? 2 、掌握测定熔点的操作。 二、熔点测定原理 （一）测熔点时几个概念 ? 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相 达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在 受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的 温度即为该物质的熔点。 ? 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范 围即为熔程（也叫熔点范围）。 ? 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量 液体出现时的温度）。 ? 全熔：固体刚好全部熔化时的温度。 （二）熔点测定的特点： ? 操作正确时，纯的有机化合物一般都有固 定的熔点，熔程不超过 0 ． 5 － 1 ℃。 ? 混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。 （三）熔点测定的意义 ? 纯净的固体有机物一般都有固定的熔点， 因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区 别熔点相近的有机物。 ? 根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一 般，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越 低，熔程越长。反之亦然。 三、实验仪器及规格 ? 温度计 提勒管（ b 形管） 熔点毛细管 酒精 灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml 圆底烧瓶等。 四、测定熔点的仪器装置 实验图 1 提勒管式熔点测定装置 实验图 2 双浴式熔点测定装置 五、操作步骤 ? 1 、熔点管制备：在酒精灯上将毛细管一端熔封。 ? 2 、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的 表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时， 一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度 2 － 3 mm 。 ? 3 、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图所 示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。 ? 4 、准备热浴：一般选用水作浴液（适用于测熔点在 85 ℃以下的样 品）。 ? 5 、加热：用酒精灯在烧杯的底部加热。注意升温速度的控制。 ? 6 、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔 温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温 度值就是该化合物的熔程。 ? 7 、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定 都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷 却至样品熔点以下约 20 ℃左右再进行。 ? 8 、拆除装置：先擦干温度计上的水，放回原处。 六、实验注意事项 ? 1 、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生 4 － 10 ℃的误 差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生 漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 ? 2 、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低， 熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且 熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 ? 3 、实验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充 分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 ? 4 、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到 浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现 这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。 七、数据记录和处理 实验表 1 熔点测定数据记录表 样品 测定值 ( ℃ ) 测定值 ( ℃ ) 初熔 全熔 初熔 全熔 1 2 八、兴趣实验 ： 混合熔点测定法 —— 鉴定熔点相同或相近的两个试 样是否为同一物质？ ? 在鉴定未知物时，如果测得其熔点与某已知物的 熔点相同或相近，并不能完全确认它们为同一物 质。因为有些不同的有机物具有相同或相近的熔 点。这时可以将二者混合，测混合物的熔点，若 熔点不变，则可以认为是同一物质，否则，不是 同一物质。 九、思考题 ? 1 、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ ? （ 1 ）熔点管壁太厚。 ? （ 2 ）熔点管不洁净。 ? （ 3 ）样品未完全干燥或含有杂质。 ? （ 4 ）样品研得不细或装得不紧密。 ? （ 5 ）加热太快。 ? （ 6 ）样品装得太多。 ? 2 、熔点毛细管是否可以重复使用？ ? ３、如何检验两种熔点相近的物质是否为同一纯净物？ 答案 : ? 1. （ 1 ）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准， 熔点数据易偏高，