第七章--食品中有害物质的测定.pptxVIP

第七章 食品中有害物质的测定;食品常见有害物质的检验与测定;第一节 有害物质测定的意义;二、常见的有害物质 ⒈农药 ⒉亚硝胺和硝基苯 ⒊黄曲霉毒素 ⒋苯酚和氰化物 ⒌非金属毒物 ⒍金属类毒物 ⒎动植物毒物 ⒏一些添加剂 ⒐兽药 ;三、有害物质的检验 ㈠定性分析 化学分析方法，设备简单、试剂品种少 ㈡定量分析 有害物质的含量为百万分之一到亿万分之一，常用仪器分析方法进行测定;第二节 农药残留量的测定;二、测定方法 ⒈分光光度法：缺少特异性，灵敏度低 ⒉薄层色谱法： BHC、DDT的测定；定性分析和概略定量，操作方便，简单、显色容易，展开速度快。 ⒊气相色谱法 ⒋高效液相色谱法 ;三、有机磷农药残留量的检测 ㈠有机磷农药的理化性质 溶解性：难溶于水，易溶于脂肪及有机溶剂。如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿及苯 水解性：在碱性环境、高温、水分含量较大时更易水解 氧化性：有机磷农药中在溴作用下或在紫外线照射下，分子中S易被O取代，生成毒性较大的磷酸酯;㈡样品的预处理 ⒈提取 ⑴粮食样品： 用乙腈、丙酮、氯仿或二氯甲烷提取 ⑵果蔬样品： 用石油醚、苯、二氯甲烷或乙腈提取 ⑶油脂类 用石油醚、丙酮、二氯甲烷等提取 ⒉净化 柱层析法 ⒊浓缩;㈢有机磷农药残留量的检测 ⒈定性检验 ⑴刚果红法 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用生成蓝色化合物 ⑵纸上斑点法 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6——二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷 ;⒉定量检测 气相色谱法 原理 食品中残留的有机磷农药经过有机溶剂提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后，经色谱柱分离。随氢火焰燃烧时发射出波长为526nm特征光而被检测，并得到色谱峰。通过样品的峰高和标准品的峰高，计算出有机磷农药的残留量。;四、有机氯农药残留量的检测 ㈠有机氯农药的理化性质 六六六（BHC） 易溶于有机溶剂，对光、热、酸稳定；遇碱 分解 ㈡样品预处理 ⒈提取 ⒉净化 ⒊浓缩;⒈提取 有机氯农药是弱极性???合物，用弱极性溶剂提取 ⑴粮食、油脂、奶油： 石油醚，环己烷 ⑵蔬菜、水果、蛋与蛋制品： 亲水性溶剂丙酮、石油醚 ⑶乳及乳制品： 乙醇与草酸钾破坏，用乙醚——石油醚提取 ⑷鱼、肉及其制品、禽类： 先脱水、再加己烷或石油醚 ;⒉净化 去除干扰物质：油脂、色素和蜡质 ⑴硫酸净化法： 脂肪、色素与浓硫酸作用，形成加成化合物，其极性甚大，可溶于水与石油醚分开 ⑵柱层析法 常用材料：氧化铝、弗罗里矽土、活性炭 ⑶液——液分配法 利用两种互不相溶的溶剂对，如乙腈—己烷;㈢有机氯农药残留量的检测 ⒈定性检验 ⑴焰色法 利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色 ⑵亚铁氰化银试纸法 根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠，与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色;⒉定量检测 ⑴气相色谱法 原理 利用样品中的BHC、DDT经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。在适合的色谱条件下，不同异构体和代谢物可同时分别测定。 ⑵薄层色谱法 原理 将样品中BHC、DDT经用有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩。点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较分析;第三节 食品中药物（兽药）残留的测定;二、抗生素残留量的测定 ⒈牛奶中抗生素残留量的测定 ⑴ 微生物检测法 ⑵理化检测法 HPLC、GC、比色法、荧光分光光度法 ⑶免疫法 ;⒉动物组织中抗生素残留量的测定 ——高效液相色谱法 原理 本法采用EDTA+磷酸（1+1）—三氯乙酸提取，应用C18固相柱富集、净化，以取得较好的分离效果。然后以保留时间定性，以峰面积定量。;⒊畜禽肉中抗生素残留量的测定 ——高效液相色谱法 原理 利用高效液相色谱法分析禽肉中抗生素（土霉素、四环素、金霉素）残留，是将样品经提取、微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，再与标准比较定量的一种方法。;第四节 食品中毒素（天然毒素）和激素的测定;植物性食品中的天然毒素 ⑴有毒植物蛋白、氨基酸 ①凝集素 ②蛋白酶抑制剂 ③毒肽 蕈类 ④有毒氨基酸及其衍生物 ⑵毒苷 ⑶生物碱