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- 2020-05-16 发布于福建
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软钎剂铜镜试验方法
1 范围
本文规定了软钎剂对铜侵蚀性的定性评价方法,包括原理、试剂、仪器设备、试
验步骤、试验结果的表达、试验报告等。
本文适用于类型1的所有钎剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 15829 软钎剂 分类与性能要求(GB/T 15829-2008,ISO 9454-1:1990,ISO 9454-2:1998,MOD)
GB/T 38265.1 软钎剂试验方法 第1部分:不挥发物质含量的测定 重量法(GB/T 38265.1-2019,
ISO 9455-1:1990,MOD)
GB/T 38265.2 软钎剂试验方法 第2部分:不挥发物质含量的测定 沸点法(GB/T 38265.2-2019,
ISO 9455-2:1993,MOD)
3 原理
对于固态软钎剂或膏状软钎剂,以及药芯软钎料丝试样,应制备含有25%(质量分数)固态软钎剂
的钎剂试验溶液。对于未稀释的液态软钎剂试样,可直接用作钎剂试验溶液。根据钎剂试验溶液对玻璃
板上的真空熔敷铜膜(铜镜)的侵蚀行为评估软钎剂。松香对比溶液作为一种调节剂,不应去除铜膜。
试验的目的是测定存在卤化物活性剂时,软钎剂的活性。
注 1:当软钎剂中存在胺时,会导致错误的结果,即软钎剂通过试验,而事实上是软钎剂中存在高活性的物质。
4 试剂
4.1 丙酮
4.2 异丙醇
4.3 除油剂
中性有机溶剂,如丙酮或石油。
4.4 松香对比溶液
在75 g异丙醇中溶解25 g W-W级的松香,质量分数为25%(见 4.2)。
4.5 乙二胺四乙酸(EDTA )
5%(质量分数)的溶液。
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5 仪器设备
5.1 可控湿度恒温炉
能够保持温度(25±2 )℃,相对湿度在(50±5 )% 。
5.2 铜镜
清洗尺寸约为25 mm×50 mm或更大(50 mm×75 mm)的玻璃试板,用除油剂(4.3 )去除油污并烘
干。采用真空熔敷方法在干燥的玻璃试板上熔敷一层厚度为 50 nm 的铜镀层。试板对波长为 500 nm 单
色光的透明度应在5%~15%之间。
符合上述要求的铜镜试板在市场上都能得到,并可在试验中使用。
在干燥的氮气中保存铜镜,直到使用。
5.3 油脂提取器
6 试验步骤
6.1 钎剂试验溶液的制备
6.1.1 液态钎剂试样
未稀释的液态软钎剂试样作为钎剂试验溶液。
6.1.2 固态软钎剂试样
6.1.2.1 将固态软钎剂试样溶解于异丙醇中(见 4.2 和 6.1.2.2),钎剂试验溶液含有的固态软钎剂试
样质量分数为25%。
6.1.2.2 如果发现钎剂试样不能溶解在异丙醇中,那么就用另外一种合适的水溶性溶剂,并在试验报告
中给出溶剂的详细描述。
6.1.3 药芯软钎料丝
6.1.3.1 切取一段质量约为150 g的药芯钎料丝,通过皱缩压制将端部密封好。用蘸有丙酮的布将钎料
表面擦拭干净(4.1)。把试样放在烧杯中,添加足量的水覆盖过试样,并煮沸 5分钟~6 分钟。从烧杯
取出样品,用丙酮(4.1)清洗、晾干。
同时要保护钎料的表面不被污染,用刀片把试样切成小段(最长为 19 mm),以防止切口处皱缩。
把切下的小段放在干净的油脂提取器(5.3)的提取管中,采用异丙醇(4.2和6.1.2.2)提取钎剂,直到
回收的冷凝物清澈为止。
6.1.3.2 采用 GB/T 38265.1 或 GB/T 38265.2 中的方法测定提取物中不挥发物质的含量,通过蒸发或
用异丙醇(4.2和6.1.2.2)稀释的方法调节含量,使含量达到25%(质量分数),以此来获得钎剂试验
溶液。
6.2 铜镜试验的制备
选取两个没有可见缺欠的铜镜(5.2)。在进行6.3条试验之前,将铜镜浸在EDTA溶液(4.5)中以
去除铜氧化物,浸没时间不能超过 5 s。立即用流动的水清洗,再用丙醇(4.1)冲洗,最后用暖风干
躁。
6.3 测定
6.3.1 把两个刚刚清洗干净的铜镜(6.2)放在干净的水平表面上,镜面朝上。在一个铜镜上滴一滴(最
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