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zls整理合集 资料合集 增强的样品（净化）后处理（步骤） 协同 EMR-Lipid 在 GC/MS/MS 农药分析中带来的净化优势 应用简报 食品检测 作者 Limian Zhao 安捷伦科技有限公司 摘要 Agilent Bond Elut 增强型脂质去除产品 EMR-Lipid 是一款新一代样品前处理产品,专为多脂样品中脂质的选择性净化而设计。该产品适用于便捷的分散式固相萃取 (dSPE) 步骤, 此步骤可在 QuEChERS 和蛋白质沉淀等常用工作流程中实现提取物处理。对该 EMR 方案在 EMR-Lipid 净化后的内容进行了改进,其中无水 MgSO4 采用盐包形式。无水 MgSO4 用于水相和乙腈溶剂相的分离以及旨在完全去除残留水分和所有水溶性残留的后续干燥步骤。增强的样品（净化）后处理（步骤）通过提高仪器分析重现性对 GC 类型的应用产生了显著影响,对不稳定的分析物更是如此。本研究重点关注改进的 EMR 方案,该方案用于通过 GC/MS/MS 分析牛油果中适用于 GC 分析的农药。改进的 EMR 方案提高了仪器分析重现性、可靠性和长期可用性,特别对于不稳定的农药,还确保了较高基质去除效率以及合格的分析物回收率。 资料合集 前言 食品中农药残留的分析是许多实验室的常规分析项目。采用快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的方法 [1,2] 可对数百种低浓度农药进行分析。该方法对多种水果和蔬菜均非常有 效。然而,牛油果、坚果等高脂肪含量食品以及动物源食品却带 来了新的挑战 [3,4]。而对于希望满足政府机构为确保食品消费安全而制定的严格验证标准的实验室而言,克服这些挑战是他们的 首要任务。 Agilent Bond Elut 增强型脂质去除产品 EMR-Lipid 是一种新型吸附材料,能够选择性去除样品萃取物中的主要脂类且不会造成 分析物意外损失。之前的一篇应用简报证明了 EMR-Lipid 可为牛油果等复杂的多脂样品提供极高的清洁度。EMR-Lipid 也能够符合多农药残留对回收率和精确度的要求 [5]。样品后处理技术的发展确定了从 Polish 净化盐析萃取步骤去除 NaCl 的多种优势。 NaCl 的存在可能会导致少量水分出现,并使最终萃取液中含有非基质水溶性残留。因此完全去除残留水分对 GC 和 GC/MS 分析至关重要。 增强的样品（净化）后处理（步骤）将无水 MgSO4 同时用于相分离和样品干燥。这显著提高了水分和水溶性残留的去除率,且不会影响 EMR-Lipid 净化中的基质去除效果。本研究证明了采用EMR-lipid 净化后增强的样品后处理（步骤）通过 GC/MS/MS 分析牛油果中农药时所体现出的优势。通过加入敌菌丹、亚胺硫磷、亚胺硫膦、蝇毒磷和唑菌胺酯四种难处理的不稳定农药来评估残留水分对不稳定农药分析造成的影响。 实验部分 试剂与化学品 所有试剂和溶剂均为 HPLC 或分析纯级。乙腈 (ACN) 和甲醇购自 Honeywell (Muskegon, MI, USA)。试剂纯级乙酸 (AA) 购自Sigma-Aldrich 公司。农药标准品和内标购自 Sigma-Aldrich 公司 (St Louis, MO, USA)。 溶液与标准品 向 990 mL 乙腈中加入 10 mL 乙酸,制成含 1% 乙酸的乙腈溶液。标准品和内标 (IS) 储备液使用乙腈或甲醇配制,浓度为 2.0 mg/mL。混合工作溶液采用乙腈制备,浓度为 25 μg/mL。25 μg/mL 混 合内标工作溶液用乙腈配制,其中含有 TPP、乙基对硫磷 d10 和 13C-DDT。 仪器与材料 样品前处理所用的设备和材料包括： Geno Grinder (Metuchen, NJ, USA) Centra CL3R 离心机 (Thermo IEC, MA, USA) Eppendorf 微量离心机 (Brinkmann Instruments, Westbury, NY, USA) 涡旋仪和多管涡旋仪 (VWR, Radnor, PA, USA) 瓶口分液器 (VWR, So. Plain?eld, NJ, USA) Eppendorf 移液器和连续分液器 Agilent Bond Elut AOAC 萃取试剂盒（部件号 5982-5755） Agilent Bond Elut EMR-Lipid dSPE 增强型脂质去除净化管 （部件号 5982-1010）和 EMR-MgSO4 除脂萃取盐包（部件号 5982-0102） 仪器条件 采用的 GC 和 MS 条件与之前的应用简报 [5] 相同。分析在配备 Agilent 7693B 自动进样器的 Agilent 7890A