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- 2020-06-03 发布于上海
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第三章 色谱的定性和定量分析色谱法分离好,定性难色谱分析分三个阶段仪器调试 操作条件选择 定性定量---保留值定性 --- 峰高,峰面积定量第一节 定性一.保留值定性 1.利用纯物质对照定性优点:简单 缺点:要有纯样,适用于已知物, 操作条件要稳定2.相对保留值定性 优点:比绝对法重现性好 缺点:也需要纯样,比绝对法麻烦3.加入已知物增加峰高法 在未知样品加入纯样看哪个峰高增加的组分即可能为这种已知物。4.保留指数定性法IiX = 100[Z +(lg t?R(i) - lg t?R(Z))/(lg t?R(Z+1) - lg t?R(Z)) 优点:测得Ix值与文献值对照就可定性。缺点:1. 要有正构烷烃纯样。 2. 可供查阅的文献值太少。 3.柱子与柱温要与文献规定相同 二其它方法定性1.用比保留体积Vg定性 优点:不用纯样缺点:如果固定液流失,则定性不准。2.利用保留值规律定性 a.碳数规律logVg=A1n+B1b.沸点规律logVg=A2Tb+B2c.柱温规律I=A3+B3三.选择检测器定性 四.联用GC - MSGC - FTIR(傅立叶变换红外光谱)GC - NMR缺点:标准谱图太少,一般用计算机检索五.双柱定性:一根极性柱,一根非极性柱。 对于一根柱子上有
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