草酸二乙酯的合成方案终极版.pdf

酯类香料的合成实验设计 草酸二乙酯的合成 设计目的： （1） 了解酯类香料的合成实验设计方法。 （2） 掌握酯化反应的原理， 反应条件， 催化剂的选择以及原料的配比， 用量及 依据，还要把握实验的反应时间和反应温度。 （3） 熟悉酯化反应的实验操作 （4） 熟悉有机化合物的洗涤，干燥和分液漏斗以及减压抽滤的使用。 （5） 学会检测产物的折光率与红外光谱图。 设计原理： 1.1 反应方程式 ： 1.2 草酸二乙酯的简要介绍 ： 草酸二乙酯又名乙二酸二乙酯， [ 分子式 ] H10C6O4，为无色油状液体 . 有芳 香味， [ 分子量 ] 146.14 ， mp－40.6 ℃， bp185.7 ℃，折射 率 (20 ℃ )1.4101 。 汽化 热 284.5J/g 。比热 容 1.81J/(g ·℃) 。与乙醇、乙醚 、丙酮等常见溶 剂混溶 。微溶于水，并 被水逐渐分解。 草酸二乙酯 是重要的医药中间体及其 它有机中间体，主要用于医药工业苯巴比妥、硫唑嘌呤、磺胺、碘胺、甲基、羧 苯酯青霉素、 乙哌氧氨苄青霉素、 乳酸氯喹、 噻苯咪唑等药物的中间体， 也是塑 料促进剂、染料的中间体，还用作纤维素酯类、香料的溶剂。 本品有 毒，在机体内易水解为酸和醇而 造成较强的腐蚀性和刺激性。 应注意避免吸 入蒸气和接触皮肤。 草酸二乙 酯具有酯类的一般性质，在空气 中吸潮并慢慢分解，与氨作 用生成酰胺化 合物，与丙酮缩合为丙酮酸乙酯 【1】 。 1.3 关于草酸二乙酯的研究成果 ： 草酸和乙醇经过酯化反应可以得到草酸二乙酯。 草酸的酯化为一自催化可逆 反应， 如果没有催化剂存在时酯化反应速度很慢。 为了提高酯的产量， 必须尽量 使反应向有利于生成酯的方向进行， 一种方法是使原料过量和加入催化剂， 另一 种方法是把反应中生成的水或酯及时带走， 从而破坏可逆反应的化学平衡， 使反 【 】 应源源不断的向正反应反向进行，可以提高产率 2 。 酯是一种重要的有机化合物， 常用作有机溶剂和有机合成原料． 但其传统的 合成方法一般都采用以酸、 醇为原料， 以浓硫酸为催化剂， 长时间加热， 直接酯 化合成．用浓硫酸作催化剂存在较多缺点： (1) 在酯化反应条由于硫酸同时具有 酯化、脱水和氧化作用，导致一系列副反应的发生，使反应产物中含有少量醚、 硫酸酯及羟基化合物， 给产物的精制和原料的回收带来困难． 从而也限制了其在 食品工业上的应用； (2) 反应产物的处理要经过碱中和及水洗，以除去作催化剂 的硫酸，致使工艺复杂， 产品和未反应的原料损失， 并产生大量废液， 污染环境； (3) 由于硫酸严重的腐蚀性，尽管采用了搪瓷反应器和高级不锈钢管，却仍然不 得不进行设备的定期更新，从而增加了生产成本 【3 】 ． 基于以上原因， 有很多化学工作者对酯化反应催化剂进行了大量研究， 并对 其进行深入探讨。 彭丽敏， 尚会建等