长期施肥对土壤氮、磷的影响研究.pdfVIP

毕业论文范文模板 总氮 方法原理 土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转 化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准 盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。 试剂和材料 1.1 无氨水 1.2 浓硫酸： ρ(H2SO4)=1.84 g/ml ，优级纯。 1.3 浓盐酸： ρ(HCl)=1.19 g/ml 。 1.4 高氯酸： ρ(HClO4)=1.768 g/ml 。 1.5 无水乙醇： ρ(C2H6O)=0.79 g/ml 。 1.6 硫酸钾（K2SO4）。 1.7 五水合硫酸铜(CuSO4•5H2O) 。 1.8 二氧化钛（TiO2 ）：优级纯。 1.9 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O ）。 1.10 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 1.11 硼酸（H3BO3）：优级纯。 1.12 无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。 1.13 催化剂：200 g 硫酸钾(1.6)、6 g 五水合硫酸铜(1.7)和 6 g 二氧化钛(1.8)于玻璃研 钵（1.2)中充分混 匀，研细，贮于试剂瓶中保存。 1.14 还原剂：将五水合硫代硫酸钠（1.9）研磨后过 0.25 mm(60 目)筛(1.3)，临用现配。 1.15 氢氧化钠溶液： ρ(NaOH)=400 g/L 。 称取 400 g 氢氧化钠(1.10)溶于 500 ml 水中，冷却至室温后稀释至 1000 ml。 1.16 硼酸溶液： ρ(H3BO3)=20 g/L 。 称取 20 g 硼酸(1.11)溶于水中，稀释至 1000 ml。 1.17 碳酸钠标准溶液：c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L。 称取 2.6498 g （于 250℃烘干 4h 并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（1.12），溶于 少量水中， 移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一 周。 1.18 甲基橙指示液：ρ=0.5 g/L 。 称取 0.1 g 甲基橙溶于水中，稀释至 200 ml。 1.19 盐酸标准贮备溶液：c(HCl)≈0.05 mol/L。 用分度吸管吸取 4.20 ml 浓盐酸（1.3），并用水稀释至 1000 ml，此溶液浓度约为 0.05 mol/L。其准 确浓度按下述方法标定： 用无分度吸管吸取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液（1.17）于 250 ml 锥形瓶中，加水稀释至约 100 ml， 毕业论文范文模板 加入 3 滴甲基橙指示液（1.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色， 记录盐酸标 准溶液用量。按下式计算其准确浓度： C= （25.00 ×0.0500 ）/ V 式中：C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L； V ——盐酸标准溶液用量，ml。 1.20 盐酸标准溶液：c(HCl)≈0.01 mol/L。 吸取 50.00 ml 盐酸标准贮备溶液（1.19）于 250 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 1.21 混合指示剂：将 0.1 g 溴甲酚绿和 0.02 g 甲基红溶解于 100 ml 无水乙醇(1.5)中。 仪器设备 2.1 研磨机。 2.2 玻璃研钵。 2.3 土壤筛：孔径 2 mm （10 目）；0.25 mm （60 目）。 2.4 分析天平：精度为 0.0001 g 和 0.001 g 。 2.5 带孔专用消解器或电热板（温度可达 400 ℃）。 2.6 蒸馏装置（见图 1）。 1—蒸馏瓶；2—定氮球；3—直形冷凝管；4—接收瓶；5—加热装置 蒸馏装置 2.7消解瓶：容积 50 ml或 100 ml。 2.8酸式滴定管（最小刻度≤0.1