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第十四专题 化学实验综合应用 1 . (2012 年广东 ) 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同 学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理: 实验方法:将一定量的甲苯和 KMnO 4 溶液在 100 ℃反应一 段时间后再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应 的甲苯。 已知:苯甲酸分子量 122 ,熔点 122.4 ℃,在 25 ℃和 95 ℃ 时溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g ;纯净固体有机物都有固定熔点。 (1) 操作Ⅰ为 ____________ ,操作Ⅱ为 ________________ 。 (2) 无色液体 A 是 ____________ ,定性检验 A 的试剂是 ____________ ,现象是 ________________________________ 。 (3) 测定白色固体 B 的熔点,发现其在 115 ℃开始熔化,达 到 130 ℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与 KCl 的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表 明推测正确。请完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体 B 加入水中, 加热溶解, ___________ 得到白色晶体和 无色溶液 ② 取少量滤液于试管中, ____________________ 生成白色沉淀 滤液含 Cl - ③ 干燥白色晶体, ____________________ ______________ 白色晶体是 苯甲酸 酸中含有杂质 KCl ,其实就是考查 Cl - 的检验。在计算苯甲酸的 (4) 纯度测定:称取 1.220 g 产品,配成 100 mL 甲醇溶液, 移取 25.00 mL 溶液,滴定,消耗 KOH 的物质的量为 2.40 × 10 - 3 mol ,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ___________ ,计 算结果为 ______________( 保留两位有效数字 ) 。 解析: 本题是先通过实验制备苯甲酸,然后在分离提纯苯 甲酸,接着检验苯甲酸,最后计算苯甲酸的纯度,是一道综合 性强的实验题目。实验方法中操作 I 是用碱将苯甲酸转化为苯 甲酸盐进入水相,实现与甲苯分离,盐酸酸化是将苯甲酸盐重 新转化为苯甲酸,再经过重结晶得到苯甲酸晶体。要检验苯甲 纯度时一定要注意实验是配成 100 mL 溶液,只取了 25.00 mL 来滴定。 答案: (1) 分液 蒸馏 (2) 甲苯 酸性 KMnO 4 溶液 紫色溶液褪色 (3) ① 冷却结晶、过滤 ② 滴入适量的硝酸酸化的 AgNO 3 溶液 ③ 加热使其融化,测其熔点 熔点为 122 . 4 ℃ (4) [(2.40 × 10 - 3 × 122 × 4)/1.22] × 100% 96% 2 . (2011 年广东 ) 某同学进行实验研究时,欲配制 1.0 mol· L - 1 Ba(OH) 2 溶液,但只找到在空气中暴露已久的 Ba(OH) 2 · 8H 2 O 试剂 ( 化学式量: 315) 。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水 中仅部分溶解,烧杯中存在大量未溶物。为探究其原因,该同 学查得 Ba(OH) 2 · 8H 2 O 在 283 K 、 293 K 和 303 K 时的溶解度 (g/100 g H 2 O) 分别为 2.5 、 3.9 和 5.6 。 (1) 烧杯中未溶物可能仅为 BaCO 3 ,理由是 ____________ 。 (2) 假设试剂由大量 Ba(OH) 2 · 8H 2 O 和少量 BaCO 3 组成,设 计实验方案,进行成分检验,写出实验步骤、预期现象和结论。 ( 不考虑结晶水的检验;室温时 BaCO 3 饱和溶液的 pH = 9.6) 限选试剂及仪器:稀盐酸、稀硫酸、 NaOH 溶液、澄清石 灰水、 pH 计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管。 实验步骤 预期现象 和结论 步骤 1 :取适量试剂于洁净烧杯中,加入足量蒸 馏水,充分搅拌,静置,过滤,得滤液和沉淀 步骤 2 :取适量滤液于试管中,滴加稀硫酸 步骤 3 :取适量步骤 1 中的沉淀于试管中, _____ _________________________________________ 步骤 4 : __________________________________ ①配制 250 mL 约 0.1 mol· L - 1 Ba(OH) 2 (3) 将试剂初步提纯后,准确测定其中 Ba(OH) 2 · 8H 2 O 的含 量。实验如下: 溶液:准确称取 w g 试样,置于烧杯中,加适量蒸馏水, ____________ ,将溶液转 入 ______________
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