sop氢氧化钠检验操作规程.pdfVIP

颁发部门 接收部门 氢氧化钠检验操作规程 生效日期 操作标准质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共4页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定氢氧化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氢氧化钠投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行检验、判定，并对 检验结果负责。 4 内容 4.1性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；吸 湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 4.2鉴别 4.2.1仪器 量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。 4.2.2试液及配制 醋酸氧铀锌试液 取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml ，微热使溶解，另取醋酸锌30g， 加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，即得。 4.2.3检验操作 4.2.3.1取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.2.3.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 第2页/共4页 4.3检查 4.3.1氯化物 4.3.1.1仪器 分析天平、比色管、移液管等。 4.3.1.2试液及配制 a、稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 b、硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水至100ml ，使溶解，即得。 c、标准氯化钠溶液：称取氯化钠 0.165g，于 1000 量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得（每1ml相当于10µg 的氯）。 4.3.1.3供试液的制备 取本品0.50g ，加水溶解使成25ml （溶液如呈碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，至50ml 的纳氏比色管中，加水使成 约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.3.1.4对照液制备 取标准氯化钠溶液5.0ml ，按上法制成对照溶液。 4.3.1.5检测 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml， 摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与 对照液比较，不得更浓（0.01%）。 4.3.2钾盐 4.3.2.1仪器 扭力天平、试管、冰水浴等。 4.3.2.2试液及配制 亚硝酸钴钠试液：取亚硝酸钴钠10g，加水溶解使成 50ml，滤过，即得。 4.3.2.3操作 取本品0.25g，加水5ml 溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚 硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。 4.4含量测定 4.4.1仪器 分析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴 定管等。 4.4.2试液与配制 第3 页/共4 页 4.4.2.1 酚酞指示剂 取酚酞1g，加乙醇适量使溶解，并稀释至100ml，摇匀，即得。 4.4.2.2 甲基橙指示剂 取甲基橙0.1g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。 4.4.2.3 硫酸滴定液(0.05mol/L) 配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml， 摇匀，即得。 标定： 取在 270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红—溴甲