sop氯化钠检验操作规程.pdfVIP

颁发部门 接收部门 氯化钠检验操作规程 生效日期 操作标准质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共8页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检 验结果负责。 4 内容 4.1性状 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 4.2鉴别 4.2.1钠盐 4.2.1.1仪器 铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。 4.2.1.2试液及配制 醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解， 另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷， 滤过，即得。 4.2.1.3操作 a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。 4.2.2氯化物 第2 页/共8 页 4.2.2.1 仪 分析天平、量筒、试管、电炉等。 4.2.2.2 试液及配制 a.硝酸银试液 取硝酸银 1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。 b.氨试液 取浓氨40ml ，加水使成100ml ,摇匀，即得。 c.碘化钾淀粉试纸 取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g 的新制的淀粉指示液100ml 中，湿透后，取 出干燥，即得。 4.2.2.3 操作 A 、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉 淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 B 、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓 加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 4.3 检查 4.3.1 酸碱度 4.3.1.1 仪 量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。 4.3.1.2 试液及配制 a.溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml 使溶解，再加水稀释至 200ml , 即得。 b.0.02mol/L 氢氧化钠滴定液 取0.1mol/L 的氢氧化钠滴定液10ml, 加水至50ml，摇匀，即得。 c.0.02mol/L 盐酸滴定液 取0.1mlo/L 的盐酸滴定液10ml，加水至50ml，摇匀，即得。 4.3.1.3 操作 取本品5.0g，加水50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2 滴，如显黄色， 加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴 定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 4.3.2 溶液的澄清度 取本品5.0g，加水25ml 溶解后，溶液应澄清。 4.3.3 硫酸盐 第3 页/共8 页 4.3.3.1 仪器 水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。 4.3.3.2 试剂及配制 a.标准硫酸钾试液 称取硫酸钾0.181g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得（每1ml 相当于100µg 的SO ）。 4 b.25%氯化钡溶液 取氯化钡的细粉25 g，加水溶解使