蔗糖水解速率常数的测定(旋光法).docVIP

蔗糖水解速率常数的测定（旋光法） 一、实验目的 1测定蔗糖转化反应的速率常数； 2了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。 二、实验原理 ?蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为： C12H22O11+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6（果糖） 为使水解反应加速，反应常数以H3O+为催化剂，故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为： lnC=-kt+lnC0 式中：C为反应开始时蔗糖的浓度；C0为t时间时的蔗糖的浓度。当C=0.5C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。??? t1/2=Ln2/k 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，而与起始无关，这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质，当反应进行时，如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度[α]这一概念，并表示为： [α]D=α*100/(L*C) 式中：t为实验时温度；D为实验温度为20℃，所用钠灯光源D线，波长589nm，α为旋光度；L为液层厚度（dm）；C为浓度（g*100mL-1 A=K’C K、在一定条件下是一常数。 蔗糖[α]=66.5°,葡萄糖[α]=52.0° 果糖[α]=-91.9°，式中整个反应过程中，旋光度由右旋向左旋变化（旋光度与浓度成正比，且溶液的旋光度为各组成旋光度之和——加和性），且当温度及测定条件一定时，其旋光度与反应物浓度根据 = 4 \* GB3 ④式有下列关系： 反应时间为0时? ???α0=β反C0 反应时间为t时? ???αt=β反C+β生（C0-C） 反应时间为 ∞ 时? ?α∞=β生C0 式中α0、αt、α∞为反应时间为0、t、∞ 时的溶液的旋光度。 联立以上三式： Ln(αt-α∞)=-kt+Ln(α0-α∞) 由上式可以看出，以 Ln(αt-α∞) 对t 作图可得一直线，由直线斜率即可求得反应速度常数k ，由截距可得到α0值。 三、实验仪器与药品 数字式自动旋光仪、超级恒温水浴、移液管（50ml 、2支）、锥形瓶（2个）、3mol/L盐酸、温度计、蔗糖（AR）、高纯水? 四、实验步骤 （1）?准备工作： 1．用台秤粗称蔗糖10g 2．旋光仪零点调节：在旋光管中注入纯水，放入旋光仪暗箱中，开启旋光仪电源预热5分钟，再开启直流电源开关，待钠光灯稳定后，开启测量开关，光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000，可按清零键使其归零。 （2）??? 测量工作： 1.?αt的测量： 在上述配置的糖水中准确加入50mL 3MHCl溶液，迅速混匀并注入旋光管中，在旋光仪中测量αt值，测量中每3分钟读取一次Xt值，共读12次（切记测量中不可动清零键）。 2.? α∞的测定： 将步骤（二）1、中所余的反应液在50℃下水浴中恒温加热30min之后降至室温，测其旋光度即为X∞(注意：反应液的加热可与二1步骤同时进行)。 五、数据处理 （一）实验记录 1. αt的测定： t/min 0 3 6 9 12 15 18 αt 11.860 11.580 11.095 10.685 10.290 9.800 9.390 t/min 21 24 27 30 33 36 ? αt 8.890 8.405 7.990 7.490 6.690 6.390 ? 2. α∞ 的测量： α∞ －3.890 －3.910 －3.900 （二）实验数据处理 α∞＝－（3.890＋3.910＋3.900）÷3＝－3.900； 则根据实验原理方程可的如下数据表格: t/min 0 3 6 9 12 αt 11.860 11.580 11.095 10.685 10.290 αt-α∞ 15.760 15.480 14.995 14.585 14.19 lnαt-α∞ 2.757 2.740 2.708 2.680 2.653 t/min 15 18 21 24 27 αt 9.800 9.390 8.890 8.405 7.990 αt－α∞ 13.700 13.290 12.790 12.305 11.890 lnαt-α∞ 2.617 2.587 2.549 2.510 2.476 t/min 30 33 36 ? ? αt 7.490 6.990 6.390 ? ? αt-α∞ 11.390 10.890 10.290 ? ? lnαt-α∞ 2.433 2.388 2.331 ? ? 以时间t/min对l