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黄酒中氧化钙的测定-
高锰酸钾法
原理
酒样中的钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀,
用硫酸溶解草酸钙,再用高锰酸钾标准溶液
滴定,当草酸完全被氧化后,过量的高门酸
价使溶液呈现微红色。
0.1mo仉L高锰酸钾标准溶液
(1)配制
称取17g高锰酸钾溶于1000mL水中,缀缓煮沸2030min,冷
却后于暗处密闭保存数日,过滤,保存于棕色瓶中。
(2)标定
精密称定基准草酸钠约01g,溶于50mL水中,加8mL硫酸,
用配好的高锰酸钾溶液滴定,接近终点时,加热至70°c
继续滴定至溶液呈粉红色,30s不褪色。平行三次,并做空
白试验。
(3)计算
(vv)0.067
c:0.1mol/L高锰酸钾标准溶液,moL
m:草酸钠质量,g
v:消耗0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的体积,mL
vo:空白试验消耗0.1mo几L高锰酸钾标准溶液的体积,mL
样品检沨
(1)准确吸取试样2500m于500mL烧杯中,加50mL蒸馏
水稀释,再依次加入3d甲基橙指示剂、2mL浓盐酸
30mL饱和草酸铵溶液,加热煮沸,搅拌,缓慢加入
(1+10)氢氧化铵溶液直至试样变为黄色
(2)将烧杯置于40℃恒温水浴1h,过滤后用500mL(1+10
氢氬化铵溶液溶液洗涤沉淀直至无氯离子(用硝酸银检验
滤液无白色沉淀即可)。将沉淀及滤纸小心取出,放入烧
杯中,加入100mL沸水和25mL(1+3)硫酸,加热控温在
60-80℃直至沉淀完全溶解。
(3)用01mo/L高锰酸钾标准溶液滴定(2)至出现微红色
且30s不褪色为终点。同时做空白试验
计算
)C0.028
X:酒样中氧化钙的含量,g/L
C:高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L
V1;酒样消耗高锰酸钾溶液的体积,mL
Vo:空白消耗高锰酸钾溶液的体积,mL
V:吸取酒样的体积,mL
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