等离子质谱法课件.pptVIP

等离子体气 ? 形成等离子体 辅助气 ? 确保等离子体与中心管保持一定的距离； ? 防止炬管烧熔 雾化气 ? 携带样品进入等离子体 ? 等离子体的中心形成冷的通道 雾化器流量 (~1.0 L/min) 辅助气流量 (~1.5 L/min) 等离子体流量 (~15 L/min) RF 线圈 电感耦合等离子体装置由等离子体 炬管和高频发生器组成。三个同心 管组成的等离子体炬管放在一个连 接于高频发生器的线圈里。当引入 氩气时，若用一高压火花使管内气 体电离，产生少量电子和离子，则 电子和离子因受管内轴向磁场的作 用，在管内空间闭合回路中高速运 动，碰撞中性原子和分子，使更多 的气体被电离，很快形成等离子体。 ICP-MS 离子源 在中心通道样品被加热 ? 辐射和传热 样品挥发、原子化、离子化 ? 主要形成单电荷（正）离子 当能量足够高，原子将失去一个或更多的电荷 B (5N, 5P , 4e) + 轨道 中子 质子 电子 ICP-MS 离子源 样品在等离子体中经历的过程： 再结合 离子化 原子化 汽化 氧化物 离子 原子 气态 固态 液态 样品气溶胶 M(H 2 0) + X - MXn MX MX M + MO + ICP-MS 离子源 接口是整个 ICP-MS 系统最关键的部分 。 接口的功能： 将等离子体中的离子有效传输到质谱。 在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大 差异，前者要求在高真空和常温条件下工作（质谱技术要 求离子在运动中不产生碰撞），而后者则是在常压下工作。 如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高 真空、常温下的质谱仪，这是接口技术所要解决的难题。 必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域 之间有效传输，而且在离子传输的全过程中，不应该产生 任何影响最终分析结果可靠性的反应，即样品离子在性质 和相对比例上不应有变化。 接口 接口 ICP-MS 对离子采集接口的要求： 1 、最大限度的让所生成的离子通过； 2 、保持样品离子的完整性； 3 、氧化物和二次离子产率尽可能低 （如：测 Fe 时 Ar0 仅可能少；测 As 时， ArCl 仅可能少）； 4 、等离子体的二次放电尽可能小 （通过特殊技术彻底消除）； 5 、不易堵塞； 6 、产生热量尽可能少； 7 、采样锥在等离子体内，通过软件操作，自动确定最佳位置（ X 、 Y 、 Z 方向）。 8 、易于拆卸和维护（锥口拆冼过程中，不影响真空系统，无需卸真空）。 接口 采样锥 截取锥 等离子体 界面 1~5 Torr 大气压 760 Torr 机械泵 离子透镜 ~ 1x 10 -4 Torr 分子涡轮泵 采样锥实物外观图 截取锥实物外观图 接口 ? 采样锥 (~1.1mm 内径 ) ? 截取锥 (~0.5mm 内径 ) 两孔相距 6-7mm ，有 Ni 和 Pt 两种材质 材质。 接口 采样锥 ：作用是把来自等离子体中心通道的载气流，即离子 流大部分吸入锥孔，进入第一级真空室。采样锥通常由 Ni 、 Al 、 Cu 、 Pt 等金属制成， Ni 锥使用最多。 截取锥 ：作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分， 并让其通过截取锥进入下一级真空，安装在采样锥后，并与 其在同轴线，两者相距 6-7mm ，通常也有镍材料制成，截取 锥通常比采样锥的角度更尖一些，以便在尖口边缘形成的冲 击波最小。 等离子质谱法 内容介绍 ? ICP-MS 概述 ? ICP-MS 基本原理和仪器基本构造 ? ICP-MS 常用术语 ? ICP-MS 干扰及其消除技术 ICP-MS 概述 ICP-MS 概述 ICP-MS ？ 中文：电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源， 以质谱进行检测的无机多元素分析技术。 电感耦合等离子体（ ICP ）和质谱（ MS ）技术的联 姻是 20 世纪 80 年代初分析化学领域最成功的创举，也是 分析科学家们最富有成果的一次国