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聚羧酸系减水剂 PK 萘系减水剂 2019-4-27 徐喜喜 PK1 ：原料选取之聚羧酸系 ? 聚羧酸系由一下原料合成 ： ? （ 1 ）烯丙醇聚氧乙烯醚 (APEG) ，化学结构式： CH2=CHCH20 (CH2CH20)n H) 。 ? （ 2 ）过硫酸铵 (AIS) ，分子式 (NI-I4)2S208 ，分子量 228 ． 2 ，性状： 白色晶 体，有一定的氧化性。 ? （ 3 ）过硫酸钾，分子式 K2S208 ， 分子量 270 ，无机化合物，白色结晶，无 气味，有潮解性，助燃，具刺激性。 ? （ 4 ）马来酸酐，分子式 CHCOOCOCH ；分子量 98 ， 无色针状结晶。 ? （ 5 ）烯丙基磺酸钠 (SAS) ， 分子量 144 ； 结构式： CH2=CH — CH2 一 SO3Na ； 白色固体粉末。 ? （ 6 ）甲基丙烯磺酸钠 (SMAS) ，工业品，分子结构式： CH2C(CH3)CH2SO3Na ，分子量 158 ， 白色片状晶体。 ? （ 7 ）甲基丙烯酸 (MAA) ，分析纯，无色液体，分子式： C4H60 ，分子量 86 ， 凝固点 ≥12 ． 5C 。 ? （ 8 ）丙烯酸 ( 从 ) ，分子式： C3H4O2 ， 分子量 72 ，含量 ≥99 ． 0% ，无色液体 ，有刺激性气味。 PK1.1 ：原料选取之奈系 ? 萘系以工业萘、硫酸、甲醛、烧碱为原料 ? 1. 工业萘：白色或微红、微黄色片状结晶 , 有特殊气味 , 容 易挥发 ? 2. 硫酸： 硫酸具有极高的腐蚀性，对建材，对环境都有危 害 ? 3. 甲醛：有强烈刺激型气味的气体，对身体，对环境有严 重污染 ? 4. 烧碱：常温下白色晶体，具有强腐蚀性，其中的氯化钠 与硫酸反应剩下的氯离子会腐蚀建材。 原料小结 ? 聚羧酸系选料温和，符合国家环保要求，便于后期的生产， 使用，无污染，无残渣。 ? 萘系的基本选料每一样都是具有一定腐蚀性的，也会在选 用是就污染整个生产流程，进而决定成品的危害性和环境 破坏性。最终合成物中的硫酸钠：在冬季施工时会结晶析 出，混凝土长龄期强度的下降，有引起碱骨料反应的危险。 进而影响工程质量。 PK2 ：生产工艺之聚羧酸系 ? 合成工艺简图： 酯化反应 →→ 聚合反应 →→ 中和反应 →→ 母液 →→ 成品 ? （ 1 ）酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇，将其在水浴中溶化，加入反 应槽内，同时加入甲基丙烯酸，以及小料 1 份（对苯二酚和吩噻嗪比例为 5 ： 1 ），升温至 90 ℃ ，加入浓硫酸（作为催化剂），继续升温至 120 ℃ ，保持 4.5h ，后充氮气 2 小时，（ 6 ㎡ / 时，每 30 分钟充 1 瓶，共 4 瓶），反应完成，得 到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。（经减压 → 蒸馏 → 脱水，酸化反应更为完全）。 ? （ 2 ）聚合反应：采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二 醇单甲基丙烯酸酯，丙烯酸，分子量调节剂十二烷基硫醇，配以去离子水， 泵入滴定罐 A 备用，是为 A 料。计量过硫酸铵，配以去离子水，泵入滴定罐 B 备用，是为 B 料。加去离子水入反应槽，升温至 85 ℃ ，同时滴定 A 、 B 料。 A 料 3 小时滴定完， B 料 3.5 小时滴定完，保温 1.5 小时。（温度控制： 90 ± 2 ℃ ）。 ? （ 3 ）中和反应，（是中和上面酯化反应之中使用的浓硫酸催化剂），将反应 好的聚合物降温至 50 ℃ 以下，边搅拌边加入纯碱，等到 PH 值为 7 左右，反应 完成，得到聚羧酸减水剂母液。 PK2.1 ：生产工艺之萘系 ? (1) 磺化工序： ? 磺化的目的是取代芳香核上的氢而形成 (-SO3H) 磺的分基，磺化后，在萘核上原来与碳原子相连 的一个氢原子对磺酸基所取代而形成磺酸衍生物。萘的磺化为可逆反应，依磺酸基进入的位置可分 α - 萘磺酸和 β - 萘磺酸两种产物，而我们所要求的目的产物是 β - 萘磺酸，但 β 位电子之密度较稀不易磺 化，故采用低温磺化，磺化产物也比较稳定，其反应式如下： ? SO3H ? + H2SO4 160 + H2O ? (18.4%) ? SO3H + H2O ?