气相色谱培训教案复习课程.pdfVIP

培 训 教 案 培训对象：子公司分析人员 培训内容：气相色谱使用及维护 培训时间： 2011 年 5 月 23 日 培训教师：张芳芹 培训地点：股份公司培训教室 培训具体内容： 一、 概念及常用术语 1、色谱的原理：色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的 溶解和解析能力，或不同的吸附和脱附能力（主要是指， 或其他亲和性能作用的差异） 。 当两相作相对运动时，样品各组份在两相中反复多次（ 1000 － 1000000 次）受到上 述作用力的作用，从而使混合物中的组份获得分离。 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物质在 色谱柱中的滞留时间也就不同， 即它们在色谱柱中的运行速度不同。 随着载气的不断流 过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程，当运行一定的柱长以后， 样品中的各物质得到了分离。 2 、载气的作用：一是作为动力，它驱动样品在色谱柱中流动，并把分离后的各组分推 进检测器；二是为样品的分配提供一个相空间。 3 、净化器 ：由于钢瓶中含有微量杂质，如水、氧、烃类气体及一些无机杂质。这些微 量杂质对色谱图会有影响，在进入色谱柱分离之前，必须经过净化器来除掉杂质。 净化 器内含有硅胶、活性碳、分子筛等净化器，可将这些微量杂质吸附。 4 、温控系：温度控制系统用来设定、控制和测量柱箱、气化室和检测器的温度。柱箱 温度：从 0 ～400 ℃连续可调，可在任意给定温度保持恒温，也可按一定的速率程序升 温。气化室温度： 应使试样立即瞬间气化而又不分解， 一般，气化室温度比柱温高 30 ～ 50 ℃。检测器的温度：除氢焰离子检测器外，所有检测器对温度变化都较敏感，尤其 是热导检测器，温度的微小变化，都直接影响检测器的灵敏度和稳定性，所以检测器的 控温精度要优于± 0.1 ℃。检测器温度要高于气化室温度。温度关系：检测器》气化室》 柱温。 常用术语： １、 相、固定相和流动相： 一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中， 固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 流动相： 携带样品流过整个系统的流体，氮气、氢气、氦气 固定相： 静止不动的一相，色谱柱内的担体、固定液（填料） ２、色谱峰：物质通过色谱柱进到检测器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱 峰。 ３、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过检测器时，记录器所记录的检测 器噪声随时间变化图线称为基线。 ４、峰高与半峰宽： 由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高 度称为峰高， 一般以 h 表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽， 一般以 x １／２表示。 ５、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。 ６、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称 为死时间， 以 td 表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间， 以 tr 表示。 保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖ d 表示。 ７、死体积，保留体积与校正保留体积： 死时间与载气平均流速的乘积称为死体积， 以Ｖd 表示，载气平均流速以Ｆ c 表示，Ｖ d=tdxFc 。保留时间与载气平均流速的乘积 称保留体积，以Ｖ r 表示，Ｖ r=trxFc 。 ８、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数 值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准， 而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。 ９、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 10 、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流） ，简称 基流。 二、气相色谱组成结构及原理