气相色谱法测定无限稀释活度系数word版本.pdfVIP

AAAAAAAAAAAAAAAAAA气相色谱法测定无限稀释活度系数 一、实验目的 1、掌握用气相色谱法测定无限稀释活度系数的原理和方法。 2、了解实验的气路流程和色谱仪的操作方法。 3、掌握皂膜流量计测气体流速的方法以及体积流量的校正。 二、实验内容 1、正确操作色谱仪。 2、气相色谱法测定无限稀释活度系数。 3、用皂膜流量计测定气体流速并对体积流量进行校正。 三、实验仪器设备和材料清单 1、实验试剂； 硅烷化 201 红色担体（ 60-80 目），作担体。 邻苯二甲酸二壬酯（色谱纯） ，作固定液，是二元体系中的溶剂相。 苯（分析纯） ，是二元体系中的溶质相。 环己烷（分析纯） ，是二元体系中的溶质相。 2、实验仪器。 秒表 3 只，皂膜流量计一个， 5 μl 微量进样器 2 个，温度计 2 支（精度 1/10 ℃）。 上海分析仪器厂 GC102M 型气相色谱仪一台。 四、实验要求 1、要求掌握气相色谱测定无限稀释活度系数的原理和方法。 ； 2、要求学生能适当了解一些科研过程，培养其发现问题、 分析问题、解决问题的能力； 3、要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的 实验操作。 五、实验部分 1、实验原理 无限稀释活度系数是推算二元及多元体系汽液平衡数据的重要参数。 它通常是用汽液平 衡器测出其平衡组成， 然后用计算作图法外推得出。 这种方法比较繁琐， 而且外推的任意性 很大，不易准确。本实验采用气相色谱法测定无限稀释活度系数，此方法简单方便、快速， 使用样品量少，纯度要求不高。 无限稀释活度系数与调整保留值的关系： 在气相色谱分离过程中， 固定液起到溶剂的作 用。当样品组分（溶质）进入色谱柱后，因载气（流动相）流动，样品组分在固定相和载气 中反复多次分配，达到完全分离。载气流携带不同组分先后进入检测器，产生一定的信号， 经色谱工作站处理得到如图 1 所示的“色谱图” 。 信 号 样 品 峰 空 气 峰 进 样 t0 ta ts 时间 0 V a V s 载气体积 图 1 色谱图 0 a s a 0 t — 进样时间； t — 出峰空气峰时间； t — 出峰样品峰时间； t