2019年石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析.pptVIP

石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析 授课人：刘争 一、 试样溶液的制备 ? 1 、方法提要： ? 试样置于铂坩埚中以碳酸钾 — 硼砂混合熔剂熔融， 熔融物以硝酸加热浸取。 ? 2 、化验试剂： ? （ 1 ）碳酸钾 — 硼砂（ 1+1 ）混合熔剂：将 1 份重量的 碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口 瓶中。 ? （ 2 ）硝酸（ 1+6 ）：将 1 体积的硝酸与 6 体积的水混合。 一、 试样溶液的制备 ? 3 、制备步骤： ? 称取约 0.5 克试样于铂坩埚中，加 2 克碳酸钾 — 硼 砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于 试样的表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度 至气泡停止发生后，在 950 — 1000 ℃下继续熔融 3 — 5 分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀 地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖 一并放入已加热至微沸的盛有 100ml 硝酸（ 1+6 ）的烧 杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完全分 解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温， 移入 250ml 容量瓶定容，摇匀后供化验使用。 二、氧化钙测定方法提要 ? 在 pH 大于 12 的溶液中，以氟化钾 (2%) 掩 蔽硅酸 , 三乙醇胺掩蔽铁、铝，以 CMP 为指示 剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定钙。钙离子与 钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄绿素 本身为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失， 而呈现橘红色。 三、氧化钙测定所需化验试剂 ? （ 1 ）盐酸 (1+1) ； ? （ 2 ） 2% 氟化钾溶液：将 2 克氟化钾 (KF· 2H20) 溶于 100 毫升水中，贮存在塑料瓶中。 ? （ 3 ）三乙醇胺 (1+2) ：将 1 体积三乙醇胺与 2 体 积水混合。 ? （ 4 ） CMP 混合指示剂。 ? （ 5 ） 20% 氢氧化钾溶液。 ? （ 6 ） 0.015M EDTA 标准溶液。 四、氧化钙测定分析步骤 ? 准确吸取试样溶液 25.00 毫升，放入 400 毫 升烧杯中，加 5 毫升盐酸及 5 毫升 2% 氟化钾溶 液，搅拌并放置 2 分钟以上，然后用水稀释至 200 毫升。加 4 毫升三乙醇胺及适量的 CMP 指 示剂，以 20% 的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿 色荧光后再过量 7 — 8 毫升 ( 此时溶液 pH 大于 13) 。用 0.015mol ／ L EDTA 标准溶液滴定至溶 液绿色荧光消失（而呈现橘红色）。 五、氧化钙测定结果计算 氧化钙百分含量按下式计算： T 0 CaO =100N· TCaO ·V/1000G 式中： TCaO ——每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数。 V ——滴定时消耗 EDTA 溶液的体积，毫升。 N ——试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。 G ——试样重量，克。 六、氧化镁测定方法提要 ? 在 pH1O 的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸 钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝 K — 萘酚绿 B 为 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定钙镁合量。减 去测得的钙量后，求得氧化镁的含量。 七、氧化镁测定所需化验试剂 ? （ 1 ） 2% 氟化钾溶液。 ? （ 2 ）三乙醇胺 (1+2) 。 ? （ 3 ） 0.015M EDTA 标准溶液。 ? （ 4 ）氨水 (1+1) 。 ? （ 5 ） 10% 酒石酸钾钠溶液：将 10 克酒石酸钾钠溶于 100 毫升水中。 ? （ 6 ）氨一氯化铵缓冲溶液 (PH 10.5) ：将 54 克氯化铵溶于水中， 加 570 毫升氨水，再用水稀释至 1 升 ( 用 pH 计或精密试纸检验 ) 。 ? （ 7 ）精密试纸： pH 9.5 — 13.0 。 ? （ 8 ）酸性铬蓝 K — 萘酚绿 B(1+2.5) 混合指示剂：称取 0 ． 3 克酸性 铬蓝 K ， 0.75 克萘酚绿 B 和已在 105 ℃烘过的 50 克硝酸钾混合研细， 贮存在磨口瓶中。 八、氧化镁测定分析步骤 ? 准确吸取试样溶液 25.00 毫升，放入 400 毫 升烧杯中，加 5 毫升 2% 氟化钾溶液，然后用水 稀释至 200 毫升。加 1 毫升 10% 酒石酸钾钠溶 液， 4 毫升三乙醇胺 (1+2) ，以氨水 (1+1) 调节 溶液 pH 为 10( 用精密试纸检验 ) ，加入