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2. 硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因 ChP ( 2010 ) [ 鉴别 ] ( 1 )取本品约 0.1g ,加 5% 醋酸钠 溶液 10ml 溶解后,加 25% 硫氰酸铵溶液 1ml ,即析出白色结晶;滤过,结晶用水 洗 涤 , 在 80 ℃ 干 燥 , 依 法 测 定 ( 附 录 Ⅵ C ),熔点约为 131 ℃ 。 盐酸布比卡因、盐酸普鲁卡因胺 ChP ( 2010 ) [ 鉴别 ] ( 2 )取本品,精密称定,按干燥 品计算,加 0.01mol/L 盐酸溶液制成每 1ml 中含 0.40mg 的溶液,照分光光度法(附录 Ⅳ A )测定,在 263nm 与 271nm 的波长处有 最大吸收;其吸收度分别为 0.53 ~ 0.58 与 0.43 ~ 0.48 。 (五) UV (六) IR 盐酸布比卡因 ChP ( 2005 ) [ 鉴别 ] ( 3 )本品的红外光吸收图谱与对 照的图谱(光谱集 324 图)一致。 一 . 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 检查方法 HPLC 杂质对照品法 杂质来源 水解产生 第三节、特殊杂质与检查 供试液 : 盐酸普鲁卡因 0.2mg/ ml 对照品 : 对氨基苯甲酸 1 ? g/ml 溶液。 固定相: C18 流动相: 0.1% 庚烷磺酸钠的 0.05M KH2PO4 ( pH 3.0 ) - 甲醇( 68:32 ) 检测波长: 279 nm 二 . 盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物 的检查 杂质: 4- 氨基 -2- 氯苯甲酸 来源:生产、贮藏 【杂质检查】 ? USP30-NF25: HPLC-MS 分析 ? 色谱条件: Zobax SB-C18 ,流动相: 0.5% 乙酸水溶液 -0.5% 乙酸乙腈溶液 (87:13), 流速 1 ml/min , ? 检测波长: 254 nm ? 质谱条件 : ESI(+), 质量扫描范围 : 80~600, 喷雾电压 4000V, 等 m/z:253, 盐酸羟普鲁卡因 [M+1] + ,盐酸氯普鲁卡因光水解产物 m/z:172,[M+1] + 4- 氨基 -2- 氯苯甲酸准分子离子峰 (一)亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物 Cl - + 2 + 2 + + + Ar NH 2 NaNO 2 HCl Ar N N NaCl H 2 O 四、含量测定 ChP(2010 年 ): 苯佐卡因 , 盐酸普鲁卡因及其注射液 , 盐酸 普鲁卡因胺片剂及其注射液 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。 具潜在芳伯氨基的药物,如具酰胺基药物(对 乙酰氨基酚、醋氨苯酚等)经水解,芳香族硝 基化合物(如无味氯霉素)经还原,也可用本 法测定。 NHCOR + H 2 O NH 2 + RCOOH H + △ NO 2 + 6[H] NH 2 + 2H 2 O 2. 主要测定条件 ( 1 )加入适量 KBr 加速反应 NaNO 2 +HCl→HNO 2 +NaCl HNO 2 +HCl→NOCl+H 2 O 重氮化反应的机理为: N N + Cl - 快 N N OH 快 N NO H 慢 NO + Cl - NH 2 O H NOB r H B r H NO 2 2 ? ? O H NOCl H Cl H NO 2 2 ? ? ( 1 ) K 1 ( 2 ) K 2 ∵ K 1 ≈ 300 K 2 加入 KBr ,可增大溶液中 NO + 亚硝酰离子 的浓度,加快重氮化反应速度 ( 2 )酸的种类及其浓度 在不同酸中重氮化反应的速度为: HBr > HCl > H 2 SO 4 > HNO 3 盐酸 1:2.5 ~ 6 ; 加入盐酸: ① 重氮化反应速度加快; ② 重氮盐在酸性溶液中稳定; ③ 防止生成偶氮氨基化合物,而影 响测定结果 N N + Cl - + H 2 N N N NH + HCl ( 3 )室温条件下滴定 10 ~ 30 ℃ ( 4 )滴定速度:先快后慢 滴定管尖端插入液面下 2/3 处,滴
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