选区电子衍射分析.pdfVIP

选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 1 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al 为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射 花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F 型 TEM 透 射 电 子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴 趣的微区进行电子衍射，以获得该微区 电子衍射图的方法。选区电子衍射又称 微区衍射，它是通过移动安置在中间镜 上的选区光栏（又称中间镜光栏），使 之套在感兴趣的区域上，分别进行成 像操作或衍射操作，实现所选区域的形 貌分析和结构分析。 图 1 即为选区电子衍射原理图。平 2 行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组 （hkl ）将产生与入射方向成 2θ 角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，透射 束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后 焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上 成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像 平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏 上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多 晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶 （b）多晶 （c）非晶 图 2 电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣 的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的 像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选 区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重 合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁 电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电 3 子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对 于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径 角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指 数[uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型。 （一）、单晶 单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足 晶带定律（hu+kv+lw=0 ），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。 已知晶体结构的花样标定： （1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R 、R 、R 、R ， 1 2 3 4