物理化学-试验十八：葡萄糖电化学氧化制葡萄糖酸锌.docVIP

实验十八 葡萄糖电化学氧化制葡萄糖酸锌 一、实验目的 1．了解制备葡萄糖酸的常用方法，掌握电解法由葡萄糖制葡萄糖酸的原理和条件。 2．掌握对中间产物葡萄糖酸纯化和分析测试的方法。 3．提高综合运用多种实验操作手段和测试手段的能力。 二、实验原理 锌是人体必需的微量元素之一，葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸与氧化锌中和得到。用于制备葡萄糖酸的原料可以是葡萄糖、葡萄糖酸盐或葡萄糖酸内酯，生产方法有生物化学法、化学法和电化学法，本实验采用电氧化合成法。在电解槽的阳极区溴离子被氧化成单质溴。 - + 2e 2BrBr → 2单质溴再将葡萄糖氧化成葡萄糖酸 Br2 + +2e O + 2H CH→ CHO + HO 761262126 将纯化过的葡萄糖酸与氧化锌反应，结晶，真空干燥，即可获得白色结晶状葡萄糖酸锌。 电解液中葡萄糖酸的含量可用比色法测定。 三、仪器与试剂 仪器 电解槽（自制），铅电极，碳棒电极，恒温水浴，磁力搅拌器，分光光度计，熔点仪，色谱柱，常用玻璃仪器。 试剂 葡萄糖（A.R.），硫酸钠（C.P.），溴化钠（C.P.）[溴化钾（C.P.）]，95%乙醇，葡萄糖酸（A.R.）作标准曲线用，三氯化铁（A.R.），盐酸（A.R.），羟氨（A.R.），氢氧化钾（A.R.），氯化钡（A.R.），离子交换树脂。 四、实验步骤 1．电解氧化葡萄糖。选做以下一个系列：①选做相对合适的电解液组成[葡萄糖、溴化钠（钾）浓度、pH、电介质选择]；②选择相对合适的电解条件（电流密度、电解温度、电解时间）；③选择不同类型的电解槽（H型砂心隔层电解槽、H型离子膜隔层电解槽、无隔层电解槽）。 2．纯化葡萄糖酸钠，检测电解液中葡萄糖酸含量。 3．制备葡萄糖酸锌，并做结构组成分析。 五、注意事项． 1．实验试剂用量要与实验仪器相配套，本着既能达到实验要求，又能尽量做到节约的原则确定用量。 2．选定做某一系列时，其他条件可根据查阅的文献自行确定。 3．电介质和溶液的pH有密切关系，同时会影响到后阶段的处理。 六、思考题 1．电解槽的阳极区产物是什么？如何减少葡萄糖在阴极区的消耗？ 2．如何纯化葡萄糖酸钠 3．葡萄糖酸锌中含锌量如何确定？ 七、参考文献 1．李广仁，张文霞，宋茜等.1995. 直接电合成葡萄糖酸的研究。山东化工，（1）：10-14 2．鲁战光，鲁玉华.2002.电解葡萄糖合成山梨醇及葡萄糖酸.青岛化工学院学报，23（2）：43-47 3．任永，朱建良，欧阳平凯.1995.葡萄糖电解氧化还原工艺研究. 南京化工学院学报，17（2）：37-40 4．孙桂芬，蔡远利.1991.葡萄糖电合成葡萄糖酸锌.湘潭大学自然科学学报，13，（2）：85-90 5．汪群慧，欧阳平凯，翟立新.1991.葡萄糖电解液中葡萄糖酸的分析. 精细化工，8（5）：29-30，23 6．王惠君，童效平.1999.离子膜电解制取葡萄糖酸的工艺条件研究.食品科技，（3）：34-35