物理化学-试验三十：溶液吸附法测定固体比表面积.docVIP

实验三十 溶液吸附法测固体比表面积 一、实验目的 用次甲基兰水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。1. 了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。2. 二、实验原理在一定温度下．固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似，可用朗缪尔吸附理论的基本假定是：固体表面是均Langmuir（Langmuir）单分子层吸附方程来处理。吸附平衡是动被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力，匀的．吸附是单分子层吸附， 态平衡；根据以上假定．推导出吸附方程Kc??? 1 （）? Kc1?k1?K——吸附作用的平衡常数，也称吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有式中 k1? 关，其值愈大，则表示吸附能力愈强，具有浓度倒数的量纲。? )；1g吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量(mol·g——平衡吸附量，?吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量——饱和吸附量，1g? )。(mol·gc ）——达到吸附平衡时．溶质在溶液本体中的平衡浓度（mol·L。 1）整理，得将式（1111?? 2） （ ???Kc??11?和常数K。对作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得 以? c?? 的数值根据?S=?NA （3） A比?N——阿伏加德罗常数； 式中 AA）m——吸附质分子的截面积（； 活性炭是一种固体吸附剂，而作为染料的次甲基兰具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基兰的吸附是单分了层吸附符合朗缪尔吸附理论。本实验以活性炭为吸附剂，将定量的活性炭与一定量的几种不同浓度的次甲基兰相混，在常温下振荡，使其达到吸附平衡。用分光光度计测量吸附前后次甲基兰溶液的浓度。从浓度的变?。化可以求出每克活性炭吸附次甲基兰的吸附量 (c?c)V0?? （4） mV——吸附溶液的总体积(L)； 式中 m——加入溶液的吸附剂质量(g)； cc——平衡浓度和原始浓度(mol·L 和)。 0当原始浓度过高时，会出现多分子吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和。因此原始溶液浓度都应选择在适当的范围。本实验原始溶液的浓度为0.2%左右，平均 。次甲基兰具有以下矩形平面结构0.1%溶液浓度不小于 。m·分子＝1.52×l0其摩尔质量为373.9g·mol．假设吸附质分子在表面是直立的，A但665nm，次甲基兰溶液在可见区有两个吸收峰：445nm和用72型分光光度计进行测量时，。若用其处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm在445nm 他分光光度计测量时．波长另行选样。 三、仪器与试剂台．容台．康氏振荡器1722S分光光度计)1仪器：72型光电分光光度计及其附件(或）100ml号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶（、100ml）各5个，26量瓶（500ml）个，容量瓶（50 支。5个，滴管2颗的标准溶液，0.2%左右的原始溶液，质量分数为0.01%试剂：次甲基兰：质量分数为 粒状非石墨型活性炭。 四、实验步骤 样品活化1. （学生然后置于干燥器中备用1h，将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉活化 。可以不做） 平衡溶液 2.置于瓶中，0.1g5个洗净干燥的带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活化过的活性炭取（可用减量法）按表的数据配制不同浓度的次甲基兰溶液，然后塞上磨记录活性炭的用量。，以吸附达到平2h1～口塞，放置在康氏振荡器上振荡适当时间（视温度而定，室温下一般 衡为准），振荡速度以活性炭可翻动为宜。 号 瓶 编 1 （质量分数0.2%次甲基兰溶液）/ml V/ml V（蒸馏水） 30 20 53425151020454035 30 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用砂心漏斗过滤，得到吸附平衡后溶液。分别 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。5g放入500ml称取滤液 原始溶液3. 容量瓶500ml称取2.5g溶液放入为了准确测量质量分数约0.2%的次甲基兰原始溶液， 中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。 次甲基兰标准溶液的配制 4.、4、6、8、11ml用移液管吸取2质量分数0.01%标准次甲基兰溶液于100ml容量瓶中，-6的标准溶液，待用。次甲基兰溶液的1011）×6、4、、8、2用蒸馏水稀释至刻度，即得（密度可用水的密度取代。 5. 选择工作波长 对于次甲基兰溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差。可取某一待用标准溶液，在600～700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。 6. 测量吸光度 以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量五个标准溶液、五个稀释后的平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸