物理化学-试验二十八：脉冲式微型催化反应器评价催化剂活性.docVIP

脉冲式微型催化反应器评价催化剂活性实验二十八 一、实验目的 1．了解脉冲式微型催化反应器的装置特点。 ．通过异丙醇脱水反应催化剂活性的测定，掌握用脉冲式微型催化反应器评价固体颗 2 粒催化刑活性的一般方法。 二、实验原理脉冲微型催化反应器是由一小反应器附加到一气相色谱上组成的。他的主要特征是反反应在连续流动反应中，在流动特征上和连续反应是完全不同的。应物一脉冲的形式供给。当达到稳态后催化剂床层中任一位置上各个组分的浓度保持恒物是连续不断的进入反应器。因而反应速度或转化率的测定是组分浓度只是反应床层高度的函数。定，随着时间的变化，反应速度和转化反应物是以脉冲方式注入反应器，在稳定条件下进行的，而在脉冲反应中，又是流动速度的函所以各组分浓度既是反应床层高度的函数，率是在达到稳态之前测定的。 数。这就使脉冲反应是结果往往与连续反应的结果不同。其基本特点是将微型催化反是研究催化刘动力学特性的微量技术之一。脉冲催化技术， 应器与气相色谱仪联合使用，而反应物以脉冲方式进样。脉冲催化技术有如下优点：。这克）之间。所以催化剂用量可以很少（0.01~0.05(1) 由于反应管径小，一般在2~5mm从节省催化剂和反应物料的角度来甚至消除反应中的热效应对测定的影响。样就可以减少， 讲，对稀贵金属催化剂以及同位素物料更具有它的优点。反应产物自反应器流出后直接进入色层柱进行 反应器于气相色谱仪器紧密结合城一体，(2) 分离检测，从而实现快速筛选催化剂和研究催化反应过程的目的。但由于脉冲式微型催化反应器在使用的催化剂题粒上以及在进料形式上与工业生产时所以在使用脉冲式微型催化反的条件不一致，有时会得出与其它催化反应器不一致的结果， 应器所获得的数据时，必须注意分析。 本实验应用脉冲式微型催化反应器测定氧化铝催化剂对异丙醇脱水反应的催化活性。OAl 32OH+ OH2 异丙醇脉冲进入催化反应器，在催化剂氧化铝的催化下进行脱水反应，反应产物经过色谱柱分离，并由热导检测器检测，在记录出各物质的色谱峰，比较外标物异丙醇的峰面积与反应剩余的异丙醇峰面积，从而求出异丙醉脱水反应的转化率，转化率的高低做为催化剂的活性大小判断依据。 三、仪器和试剂 最筒单的脉冲式微型催化反应器的装置如图1，这种装置特别适用于反应物为液体，以微量注入器为进样装置的情况。 脉冲式微型催化反应器装置流程结构1. 图 1~载气钢瓶 2~减压阀 3~干燥管4~稳定阀5~转子流量计 6~压力表7~热导检测仪8~气化器(1) 9~反应器 10~管式电炉 11~三通阀 12~气化器(2) 13~色谱柱 用脉冲式微型催化反应器应包括下列仪器设备：氢气钢瓶及减压阀各1个，样品气化器1个，气相色谱仪l02G型1台，反应管1支，XMZ-101温度显示器1台，管状电炉l台，XCT-13l温度控制器1台，热电偶(镍铬一镍硅)1支，三通阀1只，微量注入器(0~10撤升) 1支。氧化铝催化剂(40~60目)，401有机担体，异丙醇(分析纯)。整套脉冲式微型催化反应器装置，除了样品气化器(1)8，反应器9，管状电炉10和三通阀11以外，其余部份都是常用气相色谱仪的组成部件，因此脉冲式微型催化反应器可用气相色谱仪改装，样品气化器(1)8与气相色谱仪中的气化器构造一样。反应器9为内径4毫米，长200毫米的硬质玻璃管(或不锈钢管)，管内装入40~60目氧化铝催化剂0.1~0.5克，并置于管式电炉内加热，电炉用高温控制器控制，用热电偶测量反应区域的温度，要求催化剂装载平整均匀，温度控制恒定。 四、实验步骤 1．按要求在色谱拄中装入401有机担体(柱长2米)。 2．在9~反应器中装入催化剂氧化铝，并按图所示连接整个装置，要求装置严密不漏气。 3-1，接通．先将三通阀放在放空位置，开启氢气钢瓶，氢气流量控制在40~100cm.min3电炉，利用XCT-131温度控制器将催化剂在450℃下加热处理催化剂2小时。 3-1。降低电炉温度，并40 cm.min4．将三通阀转向色谱分析位置，更新调节氢气流量为?1℃。同时调节气相色谱仪，柱温为120℃，热导检测器℃120℃。 使其恒定控制子3005．用微量注入器于样品气化器（1）准确注入异丙醇(1微升~5微升)，异丙醇经过催化剂层进行脱水反应，载气将反应产物丙烯、水以及未反应的异丙醇一起带入色谱柱和热导检测器，色谱记录仪上将依次出现三种物质色谱峰。 6．以相同的脉冲间隔时间(如5分钟)重复注入异丙醇样品，直至获得在此温度下异丙醇脱水反应的稳定色谱峰。 7．由样品气化器(2)用微量注射器注入异丙醇，此时异丙醇不经反应器而直接进入色谱柱和热导检测器，在色谱记录仪上出现异丙醇色谱峰，此色