强酸型阳离子交换树脂的制备培训讲学.pptVIP

实验 强酸型阳离子交换树脂的制备 实验目的 1. 熟悉悬浮聚合方法。 2. 了解制备功能高分子的方法。 实验原理 离子交换树脂是具有体形网状结构的高分子， 它在溶剂中不能溶解，但能与溶液中的离子起交换 反应。阳离子交换树脂可与溶液中的阳离子交换： R-SO 3 - H + +Na + Cl - R-SO 3 - Na + +H + Cl - ，式中 R 代表树脂母体，最常见的树脂母体是苯乙烯和二 乙烯苯的共聚物。 本实验先用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯 共聚珠体（俗称白球）然后用浓硫酸磺化成强酸型 阳离子交换树脂。 共聚珠体的制备是以苯乙烯和二乙烯苯为单体，过 氧化苯甲酰为引发剂，羟乙基纤维素为分散剂 , 水为分散 介质。珠体的粒度主要取决于搅拌速度 , 其次与分散剂的 种类和用量 , 水相和单体相的比例以及具体操作等因素有 关。 在单体中纯二乙烯苯所占的重量百分数称为树脂的 交联度，即 纯二乙烯苯重量 交联度 =------------------------------------------ × 100% 苯乙烯重量 + 原料二乙烯苯重量 实验原理 为了使磺化反应深入白球内部，采用二氯乙烷作 溶胀剂，它只会使白球充分溶胀而不会与浓硫酸起反 应。 离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换 容量，它表征离子交换能力的大小，有两种表示方法： 一种是每克干树脂交换离子的毫摩尔数，称为重量交 换容量，单位毫摩尔 / 克；另一种是每毫升湿树脂交换 离子的毫摩尔数，称为体积交换容量，单位是毫摩尔 / 毫升。 实验原理 化学反应式 1. 白球制备 CH CH CH 2 + CH 2 BPO CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH 2 CH CH CH 2 2. 磺化 CH 2 CH n CH 2 CH n SO 3 H H 2 SO 4 化学反应式 实验仪器和试剂 搅拌器、三颈瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、 吸滤棒、苯乙烯、二乙烯苯、浓硫酸、二氯乙烷、过 氧化苯甲酰、羟乙基纤维素 实验步骤 （一） 白球制备 1. 在 250ml 三颈瓶内，隔夜预先加入 150ml 蒸馏水 和 0.3g 羟乙基纤维素浸泡。次日开动搅拌并升温 至 50 ℃ 使羟乙基纤维素完全溶解。 实验装置图 2. 滴加几滴 0.1 ％亚甲基兰水溶液使水相呈明显兰 色即可。停止搅拌，加入预先混合好的 41g 苯乙 烯、 9g 二乙烯苯（含量一般为 40 ％）和 0.5g 过氧 化苯甲酰溶液。 3. 开动搅拌控制转速，用取样管吸出部分油珠放 在表面皿上观察油珠大小。升温至 80~85 ℃ 维持 2 小时，再升温至 95 ℃ 并保温 3 小时。 4. 反应结束后，倾出上层液体，用热水将珠体洗 涤几次，再用冷水洗几次，然后将小球倒入尼 龙布袋中，将水甩干后，把树脂置于瓷盘中自 然晾干，用 30 目－ 70 目标准筛，过筛后称重， 计算合格率。 白球 （二） 白球磺化 1. 将 20g 白球放入装有搅拌和回流冷凝管的 250ml 三颈 瓶中，加入 20ml 二氯乙烷溶胀 10 分钟后加入 100ml 浓 硫酸（ 93 ％），开动搅拌慢速转动。 2. 升温至 70 ℃ ，保温 1 小时； 30 分钟内升温至 80~85 ℃ ， 保温 3 小时； 30 分钟内升温至 110 ℃ , 保温 1 小时，同 时蒸出二氯乙烷。 实验装置图 3. 冷却至室温，用抽滤棒抽去反应瓶中的浓硫酸，加入 50ml74 ％硫酸搅拌 10 分钟，在搅拌下缓慢滴加蒸馏 水稀释，温度小于 35 ℃ 。用蒸馏水反复洗涤至 PH=7 。 强酸型阳离子交换树脂 强酸型阳离子交换树脂 白球 （三）树脂性能测试 本实验采用静态法测定交换容量 1. 水分测定 ：在扁形称量瓶中称 1g 左右的湿树脂（准确到 1mg ），放 在 105 ± 2 ℃ 的烘箱中烘 2 小时，取出放入干燥器冷却至室温，再称 量。 干燥前树脂重量 - 干燥后树脂重量 水分％ = --------------------------------------------- × 100 ％ 干燥前树脂重量 2. 交换容量的测定 ：称取 1g 左右湿树脂（准确到 1mg ），放入 250ml 锥形瓶中，加入 1mol/L NaCl 溶液 100ml ，摇匀 5 分钟，放置 2 小时， 使 H 型树脂中的 H + 被 Na + 交换下来转入溶液中。用 0.1mol/L 标准 NaOH 溶液滴定。 M × V 交换容量 =----------------------- （毫摩尔 / 克干树脂） W （ 1- 水份％） 式中： M — NaOH 标准溶液的浓度：（ mol/L ）