经典TGA培训教程new.pptVIP

PerkinElmer TGA 型号 Pyris 1 TGA （TGA 7） 标准炉 室温 ~ 1000 oC 高温炉 室温 ~ 1500 oC TGA 4000 标准炉 15 ~ 1000 oC 优选文档 + 微量天平 石英套管 进气口 样品盘 加热炉体 温度感应器(热电偶） 出气口 红外线感应器 TGA 的设计结构 -- Pyris 1 TGA 优选文档 PYRIS 1 TGA 天平恒温控制系统 天平元件 影响TGA灵敏度的最主要部件 天平室恒温控制系统 保持天平室内恒温 降低噪音和漂移 优选文档 Pyris 1 TGA 隔绝对流系统 对流 降低TGA灵敏度的主要因素 隔绝对流系统 降低不确定性 测试结果是目前TGA测试最佳 优选文档 Pyris 1 TGA 离子气体抗静电 静电 影响方便性和准确性 离子气体抗静电 高压放电 解决静电问题 优选文档 TGA 样品盘 白金，陶瓷 不易腐蚀 易于清理 抗静电 惰性，不易与样品反应 优选文档 TGA 的设计结构 – TGA 4000 小尺寸炉体 下置式天平 炉体材质为陶瓷 测温热电偶 冷却结合水冷和风冷 样品盘支架 天平与炉体 隔离层 天平室保持 恒温恒湿惰性环境 优选文档 TGA热重分析仪应用 水分含量 溶剂含量 增塑剂含量 高分子添加剂含量 裂解温度 灰分含量 无机添加剂含量 氧化诱导时间 TGA-FTIR/TGA-MS 热稳定性能测试 不稳定材料测试 异味材料测试 添加剂种类测试 TGA-GC/MS 未知材料判别 混合溶液判断 优选文档 影响TGA测试的因素 影响因素 样品盘 挥发性产物冷凝速率 升温速率 样品粒度及堆积密度 气氛气种类及导热系数 优选文档 样品盘选择对TGA曲线影响 样品盘大小主要影响试样量的多少，以及样品表面积的大小，最终影响热传导和热扩散。 尽量选用浅皿盘，以利于试样平铺在皿底部，利于导热及气体扩散。 选择样品皿时应考虑试样是否会和样品盘材质发生反应。如：铝、石英和陶瓷盘不能用于测试碳酸钠一类的碱性试样；聚四氟乙烯在一定条件下会和石英或陶瓷反应生成挥发性硅酸盐化合物；甚至铂金盘也会被例如磷、硫、卤素等气体腐蚀等。 优选文档 防止冷凝 的方法 对于冷凝性较强的试样建议改用水平式TGA进行测量； 或者可以减少样品量，同时增大气流速率较少试样冷凝； 对于Pyris 1 TGA则可以将石英吊丝改用成铂金吊丝增加传热能力，减少冷凝。 优选文档 挥发试样冷凝对TGA曲线影响 冷凝 的影响 一方面会污染仪器，另一方面容易造成数据曲线的抖动，甚至出现杂乱无章的曲线。 升温速率对TG曲线的影响 优选文档 麻纤维及改性麻纤维TG动力学测试 Ozawa 法测定等转化率扫速对数与温度倒数线性关系 样品粒度及堆积密度对TG曲线影响 降解温度随粒度较小下降 粒度对于表面反应影响较大 为了便于比较尽量选用粒径相似的材料 应该尽量使样品堆积密度相近 优选文档 气氛对TGA曲线的影响 优选文档 1 2 3 不同气氛具有不同的导热系数，从大到小排为氦气氮气 氩气，一水草酸钙在三种气氛中的分解速率是氦气最快，之后为氮气，最后为氩气。 TGA的分析要点 TGA 实验室系统 TGA Analyzer 主机 吹扫气体 N2, O2, Air, He … 等. 气体切换系统 Gas Switch, Gas station 控制软件 样品盘 优选文档 TGA 实验室系统 例如: Pyris 1 TGA ，备选自动进样器, 气体切换器 优选文档 样品制备 TGA 样品盘 铂金 陶瓷 优选文档 准确、方便、快速的校正功能 居里温度校正 温度准确 (一般的无机粉末保存，影响准确性) 速度快 (一次测量五个标准值) 应用范围广 (磁性材料研究) 温度校正 五种磁性标准材料的居里点校正 重量校正 100 mg 标准砝码 炉体校正 温度选定后炉体自动校正 Off set 計算 Indium Nickel Perkalloy Iron 优选文档 TGA应用实例 TGA在聚合物领域中的应用 优选文档 优选文档 应用 – 热稳定性比较 T1 T2 测试注意点 1、所有条件需要保持一致，如升温速率、保护气氛以及样品重量形貌等 2、可以起始分解温度作为比较的目标 应用 – 聚合物中各种功能添加剂的测定 邻苯二甲酸盐、己二酸等添加剂一般出现在150-300 °C 由于是挥发居多，而非分解，因此温度较为固定 复杂组分需要用求导曲线辅助观察、或者使用控制速率扫描功能