蔗糖脂肪酸酯工业分析标准.docVIP

蔗糖脂肪酸酯工业分析标准 本方法参照标准GB 8272-1987，适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。 结构式（以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表） 式中 R——脂肪酸的烃基； n——蔗糖的羟基酯化数。 本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无色至微黄色的黏稠树脂状物质，无臭无异味。 项目和指标见下表。 蔗糖脂肪酸酯的质量指标 项 目 指 标 酸值/(KOH mg/g) ≤ 5.0 二甲基甲酰胺(DMF)/(mg/kg) ≤ 50 砷(As) /(mg/kg) ≤ 1.0 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 游离糖(以蔗糖计)/% ≤ 10.0 水分/% ≤ 4.0 灰分/% ≤ 1.5 一、酸值的测定 （一）仪器和试剂 ⑴酸度计 ⑵电磁搅拌器 ⑶四氢呋喃 ⑷氢氧化钾（GB 2303） c（KOH）=0.1mol/L标准溶液 ⑸PH9.18标准溶液 溶解3.81g硼砂（GB 628）至1000ml水中，25℃ （二）操作步骤 用PH标准溶液（PH9.18）校正PH计。 准确称取样品约1g（称准至0.0002g）于150ml烧杯中，加入40ml四氢呋喃及20ml水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器上，连接好电极及PH计，用氢氧化钾或标准溶液 [ c（KOH （三）计算 酸值X(mgKOH /g) 按式（4-116）计算： （4-116） 式中 V0——空白实验所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；V1——试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml； c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L； 56.11——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol m——试样的质量，g。 二、二甲基甲酰胺含量的测定 [方法一]蒸馏法 （一）仪器和试剂 ⑴标准磨口圆底烧瓶 250ml ⑵回流蒸流装置 ⑶水浴 ⑷分液漏斗 125ml ⑸氢氧化钠（GB 629）50g/L甲 ⑹甲醇（GB 683） ⑺盐酸（GB 622）1%（体积分数）甲醇溶液 ⑻二硫化碳（HGB 3108） 一份二硫化碳与20份三氯甲烷（体积分数）（GB 682）之混合液。 ⑼10%（体积分数）氨溶液 取氨水（GB 631）40ml，加蒸馏水至100ml。 ⑽硫酸铜（GB 665） ⑾柠檬酸（HG 3-1108）水溶液 200g ⑿硫酸铜-氨试液 取10%（体积分数）氨溶液2份和柠檬酸溶液（200g/L）3份的混合液50ml，溶解0.4g ⒀冰乙酸（GB 676）30%（体积分数）溶液。 ⒁盐酸二甲胺标准溶液，5μg/ml 称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胺1.1157g，溶于1000ml水中。吸取此溶液5ml，加水稀释至1000ml。此溶液1ml相当于二甲基甲酰胺5μg。 （二）操作步骤 精确称取样品约1g（称准至0.001g）于250ml标准磨口圆底烧瓶中，加入氢氧化钠甲醇溶液（50g/L）100ml，连接好回流蒸馏装置。接受器内预先装有10ml盐酸甲醇溶液[1%（体积分数）]，将烧瓶置水浴上加热使回流30min，随后除去回流冷凝器中的冷却水，收集蒸馏液50ml，在水浴上浓缩近干，然后加水10ml溶解之，再移入125ml分液漏斗中，每次以10ml水洗涤接受器3次。将洗液与分液漏斗中的液体合在一起，加二硫化碳-三氯甲烷混合液（1+20）10ml和10%（体积分数）氨溶液5ml，激烈摇动混合2min。再加硫酸铜-氨溶液1ml，激烈摇动混合1min，接着加5ml30%（体积分数）冰乙酸溶液，仍激烈摇动混合1min，取下层用无水硫酸钠脱水，如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色，即取盐酸二甲胺标准溶液（5μ [方法二]气相色谱法 （一）仪器 ⑴气相色谱仪 ⑵微量注射器 10μl ⑶容量瓶 50ml、10ml ⑷离心机 ⑸色谱柱 柱长2m、外径4cm、玻璃螺旋柱，在6201担体[250～175μm (60～80目)]上涂以5%PEG20M。 二、操作步骤 1、色谱条件 柱温 120℃ 检测温度 150℃ 进样口温度 200℃ 载气流量 氮气 30ml/mi