阿司帕坦检验操作规程.doc

阿司帕坦检验操作规程 1 目的：建立阿司帕坦检验操作规程。 2 适用范围：适用于阿司帕坦的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1199。 4.2 质量指标：见《阿司帕坦质量标准》。 4.3 仪器与用具：红外光谱仪、酸度计、电热恒温干燥箱、电阻炉、液相色谱仪、电子天平、紫外-可见分光光度计、旋光仪。 4.4 试药与试液：70%甲酸、2mol/L盐酸溶液、氢氧化钙、盐酸、枸橼酸、1mol/L NaoH、甲醇、冰醋酸、结晶紫指示液、高氯酸滴定液（0.1mol/L）、酚酞、硝酸、氨试液、醋酸缓冲液（PH3.5）、硫酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、锌粒、砷标准溶液、醋酸铝棉、溴化汞试液。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色结晶性粉末；味甜。本品在乙醇中微溶，在正己烷或二氯甲烷中不溶。 比旋度：取本品，精密称定，加15mol/L甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，立即按《旋光度测定检验操作规程》测定，比旋度应为+14.5°至+16.5°。 4.5.2 鉴别（红外光谱）：按《红外分光光度法检验操作规程》检验，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集768图）一致。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸度：取本品1.0g，加水125ml溶解后，按《PH值测定检验操作规程》测定，PH值应为4.0-