单硬脂酸甘油酯检验操作规程.doc

单硬脂酸甘油酯检验操作规程 1 目的：建立单硬脂酸甘油酯检验操作规程。 2 适用范围：适用于单硬脂酸甘油酯的检验。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：GB1986-89。 4.2 质量指标：见《单硬脂酸甘油酯质量标准》。 4.3 仪器与用具：电子天平、电阻炉。 4.4 试药与试液：酚酞指示液、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、10%硫氰酸铵溶液、硝酸、20%硫酸、异戊醇。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：微黄色蜡状固体。 4.5.2 检查 4.5.2.1 游离酸（以硬酯酸计）%：称取样品4g（准确至0.001g），置于锥形瓶中，加20-90ml中性乙醇，加热使其溶解后滴入5-6滴酚酞指示液，立即以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至显微红色，并维持30s不褪色为终点。 4.5.2.2 铁：称取样品10g，先用小火炭化，再于550C灰化，灰分加12-15ml硝酸，煮沸15min，加50ml蒸馏水过滤，滤液及洗液于250ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀，吸取上述溶液10ml于100ml比色管中，加入10%硫氰酸铵溶液10ml、硝酸0.5ml、20%硫酸0.5ml，用蒸馏水稀释到刻度后，再加入10ml异戊醇摇匀。取0.8ml铁标准溶液于100ml比色管中，加10ml蒸馏水、10%硫氰酸铵溶液10ml、0.5ml硝酸、20%硫酸0.5ml，用蒸馏水稀释