维生素b1 原料和制剂.pptVIP

维生素B1原料与制剂  性质 维生素B1又称硫胺素或抗神经炎维生素或抗脚气病维生素, 为白色晶体,在有氧化剂存在时容易被氧化产生脱氢硫胺素, 后者在有紫外光照射时呈现蓝色荧光。由嘧啶环和噻唑环通 过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性 粉末;有微弱的特臭,味苦,有引湿性,露置在空气中,易 吸收水分。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶 本品水溶液呈酸性。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在 3.5时可耐100℃高温,酸碱大于5时易失效。遇光和热效价 下降。故应置于遮光,凉处保存,不宜久贮。在酸性溶液 中很稳定,在碱性溶液中不稳定,易被氧化和受热破坏。还 原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B失活。本品能 与生物碱沉淀剂反应,其水溶液显氯化物的鉴别反应  中国药典中: 维生素B Weishengsu B Vitamin B H,C Nh,s OH Cl,HCI C2 Hi CIN os. Hcl 337. 27 本品为氯化4-甲基-3-〔(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]- 5-(2-羟基乙基)噻唑锉盐酸盐。按干燥品计算,含 C12H1CNOS·HCl不得少于99.0%。  【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭 味苦;干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。 吸收系数取本品,糈密称定,加盐酸溶液(9→1000)溶 解并定量稀释制成每lml约含12.5μg的瘠液,照紫外可见 分光光度法《附录NA),在246mm的波长处测定吸光度,吸 收系数(E)为406~436 【鉴别】(1)取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解 后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放 置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧 光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出 (2)取本品适量,加水溶解,水帑蒸干,在105℃干燥2小 时测定。本品的红外光吸收图谐应与对照的图谱(光谱集 1205图)一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴別反应(附录Ⅲ)。  【检查】酸度取本品0.50g,加水20m1溶解后,依法测 定(附录ⅥH),pH值应为2.8-3.3 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后, 溶液应澄清无色;如显色,与对照液(取比色用重铬酸钾液 0.1ml,加水适量使成10ml)比较,不得更深。 釀酸盐取本品2.0g,依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸 钾溶液2.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 硝醱盐取本品1.0g,加水溶解并稀释至100ml,取 1.0ml加水4.0m1与10%氯化钠溶液0.5ml,摇匀,精密加稀 靛胭脂试液〔取靛胭脂试液,加等量的水稀释。临用前,量取 本液1.0ml,用水稀释至50ml,照紫外可见分光光度法(附录 ⅣA),在610m的波长处测定,吸光度应为0.3~0.4]lml 摇匀,沿管壁缓缓加硫酸5.oml,立即缓缓振摇1分钟,放置 10分钟,与标准硝酸钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的  硝酸钾81.5mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至劑度,摇 匀,精密量取sml,置00ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 每1ml相当于50g的NO3)0.50m1用同法制成的对照液比 较,不得更浅(0.25%) 有关物质取本品,精密称定,用流动相溶解并稀释制成 每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml 置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 照高效液相色谱法(附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂,以甲醇乙腈0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含 1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5)(9:9:82)为流动相, 检测波长为254mm,理论板数按维生素B1峰计算不低于 2000,维生素B1峰与前后峰的分离度均应符合要求。取对照 溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱 峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照 溶液各20l,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时 间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积 的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0,5%)。 干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减尖重量不得 过5.0%(附录HL) 炽灼残渣不得过0.1%(附录N)。  铁盐取本品1.0g,加水25m溶解后,依法检查(附录 HG),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深 (0.002%)。 量金属取本品1.0g,加水25m溶解后,依法检查(附录 H