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材料科学与工程学院 2015级高分子2班 PAGE 2 | 本科课程论文 《对一种不对称超级电容器中Ni(OH)2/石墨烯正极材料及多孔石墨烯负极材料的表征》 课程名称 材料近现代分析测试方法 姓 名 学 号 专 业 高分子材料与工程 年 级 2015级 班 级 2班 任课教师 教师评阅意见： 论文成绩 评阅日期 课程论文提交时间： 2018 年1月28日 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 一、 正、负电极材料的合成及分析 3 二、 Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的XRD及拉曼光谱分析 5 三、 Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的TEM分析 6 四、 Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的合成机理分析 7 五、 多孔石墨烯的TEM分析 8 六、 多孔石墨烯的电容性能分析 9 七、 总结 10  正、负电极材料的合成及分析 图1.基于Ni（OH）2/石墨烯复合材料作为正极和多孔石墨烯作为负极且在6M KOH水溶液中的制备的不对称超级电容器装置的示意图。 正极材料——花状Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的合成：由文献报道，我们用水合肼化学还原氧化石墨烯法制备石墨烯微片。采用微波加热法合成了花状Ni（OH）2/石墨烯复合材料，其中不含任何硬/软模板或沉淀控制剂。在一个典型的合成过程中，将0.1克石墨烯加入到100毫升蒸馏水中，并进行超声波振动处理以得到均匀的悬浮液。然后将3.28g硝酸镍（II）六水合物和13.54g脲加入到上述石墨烯悬浮液中并搅拌一段时间。随后，将形成的悬浮液转移至微波合成系统（PreeKem，APEX）中，在空气气氛下用700W的功率微波加热7分钟，然后自然冷却至室温。最后，将黑色沉积物过滤，用蒸馏水和酒精洗涤几次，并在真空烘箱中在100℃下干燥12小时。为了作对比，我们在没有石墨烯的情况下，使用与上述相同的程序合成纯Ni（OH）2。在石墨烯上生长的Ni（OH）2的质量分数为79％，该数值是通过比较Ni（OH）2/石墨烯复合材料的质量和合成中使用的石墨烯的质量获得。  负极材料——多孔石墨烯的合成：通过模板CVD方法制备多孔石墨烯，如我们之前的报告J34所述。简而言之，将石英反应器在大气压下和1000mL/min的Ar气氛中加热至900℃。当达到反应温度时，将CH4以800mL /min的流速引入反应器中。然后，从顶部料斗在5分钟内将MgO模板（约30g）加入到反应器中。碳沉积10分钟后，关闭CH4气流并在Ar气氛中将反应器冷却至室温。所得物质通过回流酸洗1小时以除去MgO。最后，过滤得到沉淀，并将沉淀在80℃的烘箱中烘干一晚。 分析：花状Ni（OH）2/石墨烯复合材料作为正极，正是利用了Ni（OH）2高电容特性，而花状形貌有利于电容器中的电解质离子在快速充放电过程中的扩散和迁移，还利用了石墨烯的高导电率。 多孔石墨烯作为负极，则是利用了使用KOH活化后的石墨烯电极所具有的高电容特性和高比表面积，而以MgO为基底合成的多孔石墨烯相比氧化还原法制得的石墨烯微片，具有更多的褶皱及孔隙亦即更大的比表面积。这对于电容器来说是一大利好，因为这意味着多孔石墨烯更适合于作为不对称超级电容器的负极。 Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的XRD及拉曼光谱分析 图2. a）纯Ni（OH）2和Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的XRD图。 b）制备的Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的XPS谱。 c）原始石墨烯微片和 Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的拉曼光谱。 d）所制备的Ni（OH）2/石墨烯复合物的FTIR光谱。 分析：图2（a）是纯Ni(OH)2和Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的X射线衍射（XRD）图。两图谱特征峰位置对应的晶面（003）、（006）、（101）、（110）均相同，形状相似，说明Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的合成很成功。通过与标准数据的对比，发现其与α- Ni(OH)2的衍射数据相吻合。通过布拉格方程的计算得到晶面间距为0.73nm。但是对比发现Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的整体衍射度都要显著低于纯Ni(OH)2的衍射强度，这是由于复合材料中Ni(OH)2的质量分数仅为79％。 图2（b）是对Ni（OH）2 /石墨烯复合材料的X射线光电子能谱分析，X射线光电子能谱能对材料进行定性分析，分析得到其化学组成与状态。通过观察谱图，以结合能从小至大的顺序依次显示出了Ni 3p、Ni 3s、C 1s、N 1s、O 1s、Ni LMM、Ni