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毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量 毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量 来源: 作者:王国成,陈莹,徐波 来源: 作者:王国成,陈莹,徐波 摘 要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留 摘 要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留 量。方法: 用 INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID 检测器, 以22 戊酮为内标进行测 量。方法: 用 INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID 检测器, 以22 戊酮为内标进行测 μ 定。结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为 0～80μ g/m l ( r 定。结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为 0～80 g/m l ( r μ μ μ μ 0.999 7)、0～11.52 g/ml( r 0.9996)、0～80 g/ml( r 0.9997) , 0～6.56 0.999 7)、0～11.52 g/ml( r 0.9996)、0～80 g/ml( r 0.9997) , 0～6.56 μ μ g/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为 100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD g/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为 100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD 分别为 1.30%、0.9%、1.18%和 1.23% (n = 9)。结论: 本方法简单、准确、灵敏 分别为 1.30%、0.9%、1.18%和 1.23% (n = 9)。结论: 本方法简单、准确、灵敏 度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。 度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。 关键词 洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量 关键词 洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量 药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。洛美沙星为第三代喹 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。洛美沙星为第三代喹 诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。该药 诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。该药 物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此 4 物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此 4 种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙 种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙 星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。 星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。 1 仪器与试剂 1 仪器与试剂 Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。乙酸乙酯、四氢呋 Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。乙酸乙酯、四氢呋 喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22 戊酮 (内标物) 为色标试 喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22 戊酮 (内标物) 为色标试 剂 (天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯 (上海 剂 (天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯 (上海 化学试剂公司)。 化学试剂公司)。 2 方法与结果 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱: Agilent HP-NNOWAX (固定液为键合聚乙二醇,