实验从茶叶中提取咖啡因课堂.pptVIP

下页 退出 实验八、从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验 返回 下页 退出 上页 咖啡因 是从茶叶、咖啡果中提炼出 来的一种生物碱，适度地使用有祛 除疲劳、兴奋神经的作用，临床上 用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但 是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性， 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 乏疲软等各种戒断症状，虽然其成 瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。 但由于药物的耐受性而导致用药量 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 大脑皮层，还能直接兴奋延髓 C H 3 C H 3 N N N N O O C H 3 ，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏 器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被 列入受国家管制的精神药品范围。 咖啡因 1,3 ， 7- 三甲基 -2,6- 二氧嘌呤 返回 茶叶 咖啡豆 下页 退出 上页 从茶叶中提取咖啡因 ? 实验目的 ? 实验原理 ? 试剂及仪器 ? 实验步骤 ? 注意事项 ? 思考题 返回 下页 退出 上页 一、实验目的 1. 通过从茶叶中提取咖啡因 , 掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法 ; 2. 学习使用索氏提取器的原理和方法 ; 3. 学习 升华 的基本操作 . 返回 下页 退出 上页 二、实验原理 返回 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占 1 ～ 5% ；丹宁酸占 11 ～ 12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占 0.6% 。 从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。 在 100℃ 时即失去结晶水，并开始升华， 120℃ 时升华显著， 178℃ 时升华很快，熔点为 234.5℃ ； 呈弱碱性。 下页 退出 上页 三、试剂及仪器 返回 ? 茶叶末 8g ? 95% 乙醇 200mL ? 生石灰 ～ 6g 实验装置图： 试剂： 索氏提取器 回流冷凝管 滤纸最高处应 低于虹吸管的 最高处。 茶叶（用滤纸 裹住） 虹吸管 下页 退出 上页 茶 叶 回 流 95% 乙 醇 （ 或 水 / C aC O 3 ） 浓 缩 脱 溶 剂 浓 缩 液 CaO 脱水、去酸 咖啡因 鞣酸钙 色素等 Ca(OH) 2 升 华 咖 啡 因 咖 啡 因 鞣 酸 （ 钙 ） 茶 叶 梗 、 色 素 等 溶 剂 ,C a C O 3 四、实验步骤 下页 退出 上页 四、实验步骤 返回 1. 称取 茶叶 8g, 倒碎，用方形滤纸包好， 放入索 氏提取器中，同时向索氏提取器中加入 180mL95% 乙 醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取 2 ～ 3 次； 2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇； 3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉 6 克 在砂浴上 蒸干乙醇。再用 小火焙炒 ，除去全部水分，捣碎； 4. 升华，收集产品； 5. 计算产率。 电压 10 ～ 20v 电压 40 ～ 50v 上页 退出 上页 升 华 返回 有机化学基本操作实验 下页 退出 上页 升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况： (1) 被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的； (2) 固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。 升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。 返回 下页 退出 上页 实验原理 升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。 易升华的化合物一般具有哪些特点？ 提问 返回 下页 退出 上页 升华装置 --- 空气浴 升华装置 2 冷水 → 棉花 — 大试管 —— — 具支试管 含咖啡因的混合物 — — 咖啡因 下页 退出 上页 升华装置 --- 空气浴 升华装置 1 扎有小孔 的滤纸 毛刺面向上 操作步骤 1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿 2. 中，铺匀。 2. 取一大小合适的锥形漏斗 , 将颈口处用少量 棉花堵住，以免蒸气外逸。 3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上） 再用漏斗盖住。 4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。 控制沙浴温度在 220℃ 左右 * ，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至 100℃ 左右，小心移开烧瓶和滤 纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。 这是实验成败的关键！ 温度太高，易碳化；太 低，升华速度慢。 电压 100v(15~20m