仪器分析 任务七 气相色谱法的应用 040702-气相色谱法的应用-教案.docVIP

PAGE PAGE 8 第 页，共8页 《仪器分析》教案 课题 项目四 用气相色谱法检测物质 气相色谱法的应用 教学时间 2课时（90分钟） 班级 日期 课程类型 讲授新课 教学设备 多媒体教室、投影仪 授课方式 实例导入→建立任务→分析讲解→归案总结 教学方法 任务驱动教学法；演练结合； 以学生为主体的行为引导教学法 教 学 目 标 知识目标：掌握气相色谱定性分析和定量分析的理论依据、常用方法及其应用；了解常用色谱工作站的一般使用方法。 技能目标：能使用气相色谱仪常用检测器对待测物质进行定性和定量分析。 素养目标：培养结合实际进行综合分析的能力；培养严谨、务实、勤奋、创新精神；增强职业道德观念。 教学重点 气相色谱定性分析和定量分析的理论依据、常用方法及其应用；常用色谱工作站的一般使用方法。 教学难点 气相色谱定性分析和定量分析的理论依据、常用方法及其应用。 教学回顾 学习本课题之前，学生已掌握分析化学中化学分析技术，但对分析化学另一分支—仪器分析了解较少，讲解时应由浅入深。 说 明 考虑到职业院校学生的实际情况和培养目标，从本课程的教学需求出发，为了提高学生的学习兴趣，增强学生的学习自主性，培养学生的实操能力，巩固所学知识点，教学中安排了较多的实物图形并尽可能的结合分析应用中的实际情况。 教 学 过 程 【导入新课】 教师活动 学生活动 时间分配 气相色谱的主要作用是用来做分离、定性分析和定量分析，请大家回忆一下定性分析的依据是什么？有那些方法？ 思考问题，小组讨论 20分钟 【讲授新课】 任务一：定性分析 教学活动 1. 利用纯物质定性的方法 纯物对照法：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。 不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。 要求：固定相相同，分析条件相同（载气流速、柱温、柱长）。 方法：比较纯物质和未知物的保留时间，相同可能是同一物质。 加入已知物增加峰高法：首先作出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。 当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。 2. 利用文献保留值定性 相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留值数据，可以用来进行定性鉴定。 3. 保留指数 测定方法： 将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。 其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示： 保留指数计算方法 4. 与其他分析仪器联用的定性方法 小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 制定分析方案 采用纯物对照法应如何进样？ （1）分别进苯、甲苯、乙苯的标准样品，并记录其保留时间。 （2）进待测样 （3）对比 采用加入已知物增加峰高法应如何进样？ （1）进待测样 （2）在待测样加入苯，进样 （3）在待测样加入甲苯，进样 （4）在待测样加入乙苯，进样 （5）对比 时间分配 55分钟 【导入】 教师活动 学生活动 时间分配 气相色谱法定量的依据是什么？ 色谱分析中，在某些条件限定下，色谱峰的峰高或峰面积（检测器的响应值）与所测组分的数量（或浓度）成正比。 思考问题，小组讨论 20分钟 任务二：定量分析 教学活动 一、气相色谱定量分析理论依据 色谱分析中，在某些条件限定下，色谱峰的峰高或峰面积（检测器的响应值）与所测组分的数量（或浓度）成正比。 校正因子和响应因子 校正因子分为相对校正因子和绝对校正因子。 绝对校正因子：表示单位峰面积或单位峰高所代表的物质的质量。 绝对校正因子的测定一方面要准确知道进入检测器的组分的量mi，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中是有一定的困难的。 二、校正因子和响应因子 相对校正因子 A－峰面积 fs－基准物质的绝对校正因子 m－物质的质量 常用的基准物质对不同检测器是不同的，热导检测器常用苯作基准物，氢火焰离子化检测器常用正庚烷作基准物质。 相对响应值或相对响应因子 只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，是一个能通用的参数。 任务1：对室内空气的苯、甲苯、乙苯含量进行分析，评价空气质量 要利用峰高或峰面积进行定量，必须先知道个组分的相对校正因子，那么如何测