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一.酸标准溶液 配制方法:间接法(HCL易挥发,H2SO4易吸湿) 标定方法 基准物: 无水碳酸钠 易吸湿,3000C干燥1小时,干燥器中冷却 1:2反应 **pH 3.9 硼砂 易风化失水,湿度为60%密闭容器保存 1:2反应 **pH 5.1 指示剂:甲基橙,甲基红 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀释. 标定: 1. Na2CO3, 270-300℃烘1hr, MO or MR+溴甲酚绿(△); 2. 硼砂(Na2B4O7·10H2O NaH2BO3+2H3BO3), 60%相对湿度保存, 防失水. pHep=5.1, MR. 二.碱标准溶液 配制方法:浓碱法 (NaOH易吸收水和CO2,KOH较贵) 标定方法 基准物 邻苯二甲酸氢钾 纯净,易保存,质量大 1:1反应 ** pH 5.4 草酸 稳定 1:2反应 ** pH 1.25** pH 4.29 指示剂:酚酞 碱标准溶液: NaOH 配制: 以饱和的NaOH(约19 mol·L-1), 用除去CO2 的去离子水稀释. 标定: 1.邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4), Mr=204.2 pKa2=5.4, PP, 称小样, 平行3份. 2.草酸(H2C2O4·2H2O), Mr=126.07 pKa1=1.25, pKa2=4.29, PP, 称大样. 配制: 浓NaOH(饱和, 含量约50%, 约19 mol·L-1)中Na2CO3沉淀除去; 再用煮沸除去CO2的去离子水稀释至所需浓度. 保存: 浓溶液装在带碱石灰[Ca(OH)2]的瓶中, 从虹吸管中取;稀溶液注意用橡皮塞塞紧. 例:有工业硼砂1.0000 g,用0.2000 mol/L的HCL滴定至甲基橙变色,消耗24.50 mL,计算试样中Na2B4O7·10H2O的百分含量和以B2O3和B表示的百分含量。 解: 因为化学计量数之比1:2 第九节 酸碱滴定法的应用计算 例1:分析某混合碱,称取0.3419g试样,溶于水后,以酚酞为指示剂时,用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定至终点,用去酸标准溶液23.10mL,再加甲基橙指示剂,继续滴定至终点,又消耗酸溶液26.81mL.试计算试样由何组份组成?各组份的百分含量为多少? (NaOH 40.01,Na2CO3 105.99, NaHCO3 84.01) 解:设用酚酞作指示剂时,消耗HCl溶液为V1mL,用甲基橙为指示剂时,消耗HClV2mL ∵V1〈 V2 ∴样品由NaHCO3和Na2CO3组成 NaHCO3% = 0.1000×(26.81-23.10)×84.01/1000/0.3419 ×100% =9.12% ?Na2CO3% = 0.1000×23.10×2×105.99/2000/0.3419 ×100% =71.61% 例:称取Na2CO3和K2CO3的混合物0.1801g,溶解后以甲基橙为指示剂,用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定,用去31.55mL.求样品中Na2CO3和K2CO3的含量。(Na2CO3 105.99, K2CO3 138.21) 解:设样品中含Na2CO3为xg,含K2CO3为yg. 根据: Na2CO3+2HCl =2NaCl+H2O+CO2↑ K2CO3+2HCl = 2KCl +2H2O+CO2↑ 有: x+y =0.1801 ....... ① 2×(x/105.99 + y/138.21) = 0.1000×31.55×10-3....... ② 联立①②解得 x = 0.1248(g) y =0.0553(g) 即: Na2CO3% = (0.1248/0.1801)×100% = 69.29% K2CO3% = (0.0553/0.1801)×100% = 30.70% 例:有一试样重3.00g,可能含有Na3PO4·12H2O,Na2HPO4·12H2O,NaH2PO4·H2O中一种或这些化合物可能的混合物。用甲基橙为指示剂
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