薄层色的谱的方法总结.pptVIP

薄层色谱方法总结 1.方法原理 A.流动相利用毛细管力带着样品穿过 固定相。 B样品与固定相的相互作用是指组份在 移行过程中由于偶极-(诱导)-偶极 相互作用,氢键和范德华力的作用而产 生不同程度的延缓、吸附、分散、离子 交换和络合等分离机理。 2溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯” 溶剂组成采用体积量比(如正丁醇-冰乙酸 水=4:1:1,V∧∧),或者绝对量(如 18m甲苯+2m甲醇)。其总量应足以使 TLC/ HPTLC板的浸入深度约为5mm。展开 剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需 分层,则按要求放置分层后取需要的一相 (上层或下层),备用。 、溶剂选择规则 则,注意,极性相差大的不混溶 例要靠尝试 展开剂的选择条件 1对所需成分有良好的溶解性 2可使成分间分开 ÷3待测组分的阡在0.20.8之间,定量测定在 03-05之间 4.不与待测组分或吸附剂发生化学反应 ÷5沸点适中,黏度较小 6展开后组分斑点圆且集中 7混合溶剂最好用新鲜配制 、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类, 30~60℃)、石油醚(Ⅱ类, 60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:24、二 甲苯:2.5、苯:27、二氯甲烷:3.1、异丙 醇:39、正丁醇:39、四氢呋喃:4.0、氯 仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲 醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、 水:10.2 般说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水 组成,再根据需要加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯来调 节系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物 碱、黄酮和萜类等的分离 中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由 甲醇、乙醇、乙酸乙酯等来调节,适合蒽醌、香豆 素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离 强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇 乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类 化合物的分离。 四、展开剂的选择 物质分子化学结构中,通常由较极性 部分和非极性部分两部分。例如下面 以苯丙烷为极性小部分,随着极性基 团部分的增加,总体的极性就增加, 展开剂极性也增加了。 4米M六小的书4 冰片:石油醚(30~60℃)一醋酸乙酯(173) 厚朴酚:苯一醋酸乙酯(9:1.5 丹皮酚:环己烷一醋酸乙酯(3:1 a-香附酮:苯一醋酯乙酯一冰醋酸(92:5:5) 结论:以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较 大的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而 用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。为了减 少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适 加入添加剂,如有机酸或者有机碱