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实验六萘乙醚 ? 一、实验目的 ? 1. 学习和掌握卤代烃亲核取代反应的原理和 实验方法 ? 2. 熟练掌握过滤、重结晶等实验操作。 二、实验原理 OH + N a O H ONa ONa + C 2 H 5 Br OC 2 H 5 ? 三、化学试剂和仪器 ? 化学试剂： ? β - 萘酚， 3.5g ；碘乙烷， 3ml ；氢氧化钠， 2.8g ；无水甲醇， 35ml ? 仪器： ? 100ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，布氏漏斗， 抽滤瓶 四、操作步骤 ? 1. 在 100ml 圆底烧瓶中加入 2.8g 氢氧化钠， 35ml 无水甲醇，振摇下溶解； 回流装置 ? 2. 加入 3.5g β - 萘酚，振摇下溶解，再 加入 3ml 碘乙烷； ? 3. 装上回流冷凝管，在热水浴上加热 回流 1.5-2h ，其间间歇振摇反应瓶； ? 4. 改为蒸馏装置，蒸出 20ml 甲醇，保 存备用； ? 5. 反应混合物倒入 100ml 水中，用玻璃 棒搅拌，使沉淀完全析出； ? 6. 过滤收集沉淀，用水洗 2 次，抽干， 得粗产物； ? 7. 粗产物用甲醇重结晶。 ? 重结晶步骤如下： ? 将粗产物放入 100ml 圆底烧瓶中，加入 20ml 甲醇，装上回流装置，加热回流，用 滴管从冷凝管顶部缓慢滴加水，至刚好浑 浊，再补加 1-2ml 甲醇，趁热过滤，滤液冷 却后析出结晶。 ? 8. 过滤收集晶体，干燥，称重，计算产 率。 ? β - 萘乙醚纯品的熔点为 37-38 ℃ 。 ? 五、注意事项 ? 甲醇有毒性，沸点较低，防止吸入蒸 汽。
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