1天然药物化学提取分离方法全解.pptVIP

第二节 提取天然药物化学成分的常用分离 纯化方法分离方法 一、研究分离纯化技术的重要性 ? （一）制备工艺研究的重点 ? 原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只 有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。 ? 提取 分离纯化 检识 ? 除去部分或全部杂质 ? ? 提取物 目标 成分 ? ( 杂质＋化学成分） ( 纯度提高） ( 二）检测分析研究的重点 ? 天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合 物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般 都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则， 检测分析工作常常难以进行。 ? 要除掉待测样品中的杂质，同样需要分离纯化技术： ? 待测样品 供试样品 检测分析 ? 分离纯化 除掉干扰检测 分析的杂质组分 ? 由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点 检测分析研究的重点。 二、研究分离纯化方法的基本思路 ? 动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、 几百甚至近千种成分（包括微量成分）。 ? 要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应 当如何着手呢？ ? 其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的 分离工作，变得比较容易，这个思路就是： ? 寻找差异、利用差异 ? 决定分离难易的关键：不在于成分多少 , 而在于差异大小。 ? 只要存在显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难； 反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。 ? 学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬 套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差 异”的良好习惯。 ? 尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发 现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以 利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异： ? 溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、 分子量 1. 同种植物含有多种结构类型的化学成分 苦 参 2. 总成分含量少而种类多 长春花 黄酮类 生物碱 贝 母 生物碱 萜 类 甾醇类 3. 有效成分含量低 总生物碱含量 1 / 千 分离生物碱单体 68 种 长春碱 3 / 万 长春新碱 3 / 百万 美登碱 2 / 千万 中草药化学成分的构成特点 O O HO O O OH OH OH O O OH HO OH OH OH 黄酮 蒽醌 香豆素 木脂素 天然药物有效成分的提取 一、溶剂提取法 二、水蒸汽蒸馏法 三、升华法 四、超临界萃取法 五、辅助提取法 六、压榨法 一、溶剂提取法 ? 是根据天然药物中各种成分在溶剂 中的溶解性质，选用对有效成分溶 解度大，而对不需要溶出成分溶解 度小的溶剂，将有效成分从药材组 织中溶解出来的办法。 溶剂可分为： 水 、 亲水性 和 亲脂性 有机溶剂 常用溶剂：极性由弱到强依次排序为 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜ 氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙 酮＜乙醇＜甲醇＜水 ? 被溶解物质也有亲水性及亲脂性之 分。溶质在溶剂当中的溶解遵循 相 似相溶 的原理，亲水性的化学成分 易溶于水或亲水性的有机溶剂中， 亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机 溶剂中。 常见 官能团极性 比较： 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰 氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基 ＞烷基 化合物的极性判断 ： 由分子中官能团的种类、数目、及排列方式 等综合因素决定。 分子较小，极性基团多 的物质： 亲水性较强—易溶于亲水性溶剂 分子较大，极性基团少 的物质： 亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂 常用溶剂可分为以下三类： ①水： 水溶性 的如氨基酸、糖类、无机盐等。 ②甲醇、乙醇、丙酮 （与水任意比例混溶）： 特点： 介电常数较大，水溶性较大 对植物细胞 穿透能力 较强 对许多成分的 溶解性能 好，提取完全 毒性低，价格便宜，回收方便。 乙醇提取天然产物成分是目前最常用的方法。 挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。 特点： 沸点低，浓缩回收方便， 易燃，有毒，价贵，设备要求较高， 穿透药材组织的能力较差， 有局限性。 ③亲脂性有机溶剂可溶解 ： （与水不能任意混溶） ? 石油醚 → 油脂、蜡、叶绿素、挥发 油、游离甾体及三萜类化合物 ? 氯仿或醋酸乙酯 → 游离生物碱、有 机酸及黄酮、香豆素的苷元 ? 丙酮或乙醇、甲醇 → 苷类、生物碱 盐、鞣质等 ? 水 → 氨基酸、糖类、无机盐等 ? 常用的溶剂提取法 （一）冷提法 1. 浸渍法 2. 渗漉法 （二）热提法 1. 煎煮法 2. 回流提取法 3. 连续回流提取法 ? 冷提法 ? 1. 浸渍法 ：是用水或醇浸渍药材一定 时间，然后合并提取液，并将其减 压浓缩的方法。该法因为一般都是 在低温 ( 常温或 60-80 ℃