K205 农产品理化分析技术 W3105常压干燥法（大米中水分的测定） KJ01实验基本操作及水分的测定.pptVIP

李锦才 2014年6月 实验基本操作 滴定 第一部分 第二部分 水分的测定 水分测定的意义、方法 要测定的是什么？ 为什么要测定？ 如何测定？ What? Why? How? 无论检测什么项目， 我们应该“3问” 测定方法 概述 直接干燥法 水 减压干燥法 蒸馏法 卡尔·费休法 水存在的状态 水分测定意义 水—六大营养素之一，“生命之源”。 人体需要的六大营养素是：糖类、油脂、蛋白质、水、无机盐和维生素。 水不仅是最大量、同时也是最重要的营养物质。 水分在食品中也具有重要的意义，它既是构成食品质量的重要内容，又是影响食品在贮藏、流通中稳定性的最重要的因素之一。 机械结合水（游离水）：由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。容易蒸发。 真溶液和胶态溶液的分散介质（结合水）：如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。这部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。 化学结合水（化合水）；是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大。如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。很难用蒸发的方法除去。（灰化时才可除去） 水在食品中主要以三种形态存在： 水分测定的意义 1、水分含量是一项重要的质量指标 水分对保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期，起重要作用。 例：新鲜面包水分含量若低于28%－30%，其外观形态干瘪，失去光泽；硬糖水分含量控制在3.0%以内，可抑制微生物生长繁殖，延长保质期。 水分测定的意义 2、水分含量是一项重要的经济指标 根据原料水分含量，控制成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料蒸煮后，水分应控制在多少为最佳；制曲（大曲、小曲）风干后，水分在多少易于保存。这些都涉及耗能问题。 水分测定的意义 3、水分含量具有计量意义 食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果（如干基）。 水分测定的意义 总的来说，水分测定的意义在于： 保证生产的食品品质； 在食品监督管理中，评价食品的品质； 在食品生产中，给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制。 水分的测定方法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 直接法 利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 间接法 食品中水分（干燥失重）的测定方法 直接 干燥法 减压 干燥法 蒸馏法 卡尔· 费休法 定时定温 烘干法 GB/T5497-1985 粮食、油料 GB18394-2001畜禽肉 GB/T8304-2002 茶 GB5009.3-2010 食品 GB/T12729.6-2008 香辛料 GB/T9695.15-2008 肉与肉制品 GB/T14489.1-2008 油料 GB/T13025.3-2012 盐 SB/T10021-2008等 糖果 GB5009.3-2010 食品 适用于在101~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。 直接干燥法 适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用与添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样的测定，不适用与水分含量小于0.5g/100g的样品。 减压干燥法 适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。 蒸馏法 适用于食品中水分的测定，卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100g的样品，卡尔·费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5 g/100g的样品。 卡尔·费休法 直接干燥法—原理 在常压、101~105℃下采用加热挥发方法测定样品中干燥减失的重量（包括吸湿水、部分结晶水和部分挥发性物质），通过干燥前后的质量差计算“水分”含量。 直接干燥法—仪器设备 铝盒 天平 干燥器 恒温干燥箱 直接干燥法—步骤（固体样品） 铝盒恒重 样品处理 称取样品 烘干 冷却 称量 计算 已恒重 未恒重 将铝盒置于101~105℃干燥箱中烘干至恒重m0。 称取2~10g试样平铺在铝盒中m1。 置于101~105℃干燥箱中干燥2~4h。 取出，置于干燥器中冷却0.5h。 样品粉碎均匀。 称量铝盒和烘后试样m2。 直接干燥法—步骤（半固体/液体样品） 蒸发皿恒重 样品处理 称取样品 烘干 冷却 称量 计算 已恒重 未恒重 置于101~105℃干燥箱中干燥4h。 取出，置于干燥器中冷却0.5h。 称量蒸发皿和烘后试样m2。 置于沸水浴上蒸干，随时搅拌。