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实验三 水中微量铁的测定 —— 邻菲啰啉分光光度法
一、实验目的
1.学习选择分光光度法实验条件的方法;
2.掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法;
3.掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
应用可见光分光光度法测定物质含量时, 通常将被测物质与显色剂反应, 使之生成有色
物质, 然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此, 显色反应的完全程度和吸光度
的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、 显色剂的用量、 反应的温度和时间等因素。 在
建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素(例如介质
的 pH 值),暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度- pH 曲线确定
显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。此外,
加入试剂的顺序,离子价态,干扰物质的影响等都应加以研究,以便拟定合适的分析步骤,
2+
使实验快捷、准确。本实验通过对 Fe -邻菲啰啉反应的几个基本条件实验,学习分光光度
法测定条件的选择。
邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。 一般情况下, 铁以 Fe3+状态存在时, 盐酸
2+
羟胺可将其还原为 Fe ,反应如下:
3+ 2+ + -
2 Fe +2 NH 2OH·HCl═ 2 Fe +N 2 ↑+4 H +2 H 2O+2 Cl
2+
在 pH=2 9 的溶液中, 试剂与 Fe 生成稳定的 1:3 橘红色配合物, 其 lgK 稳 =21.3 ,在 510
4 -1 -1
nm 有最大吸收, ε=1.1 ×10 L ·cm mol 。测定时, 控制溶液酸度在 pH=5 左右为宜。 酸度高
时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。
Cu2+ 、Co2 +、Ni 2+ 、Cd2+ 、Hg 2+ 、Mn2 +、Zn 2+等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物,
这些离子含量较低时不影响测定,含量较高时可用 EDTA 掩蔽或经分离除去。
本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长; 通过变动某实验条
件,固定其余条件,确定测定最佳酸度和显色剂用量。
三、仪器和试剂
仪器: Unico 2100 型分光光度计(配 1 cm 比色皿)、酸度计(或精密 pH 试纸)、容量瓶、
刻度吸量管等。
试剂
- 1
1. 铁标准溶液: 100 μg ·mL (准确称取 0.2159 g 分析纯硫酸铁铵( NH 4Fe (SO4)2 ·12H2O )
- 1
于小烧杯中,加水溶解,加入 6 mol L· HCl 溶液 5 mL ,定量转移至 250 mL 容量瓶中,用
水定容后摇匀,所得溶液每毫升含铁 0.100 mg )
2. 邻菲啰啉溶液: 0.2 %(称取 1g 邻菲啰啉,先用 5~ 10 mL 95 %乙醇溶解,再用蒸馏水稀
释到 500 mL ,临用前新配)
3. 盐酸羟胺水溶: 10%液(称取 10 g 盐酸羟胺溶于 100 mL 水中,临用前新配)
4. HAc-NaAc 缓冲溶液: pH =4.6 (称取 136 g 醋酸钠( CH3COONa·3H2 O ),加 60 m
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