实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法).pdfVIP

实验七 硫酸铵中含氮量的测定 一、摘要 通过 二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直 接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用 , 可生成等量的酸 , 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定 , 达化学计量点时 , 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与 NH+4等化学量关系 , 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N量。 四、实验用品 1. 仪器 分析天平， 20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂 固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液， 2%酚酞指示剂 四、实验步骤 1、NaOH标准溶液的配制： 2、NaOH标准溶液的标定： 用差减法称取固体 (NH4)2SO40.55-0.60 g 于烧杯中， 加约 30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液 管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入 18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加 1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红） ，记下所耗 NaOH 标准溶液的 体积 VNaOH, 平行做 2-3 次。计算试样中的含 N量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 实验七 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由 + -10 于 NH4 的酸性太弱（ Ka＝5.6 ×10 ），直接用 NaOH标准溶液滴定有困难，生产 和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 + 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸 (H ) 和六次甲基四铵 盐（ Ka＝7.1 ×10-6 ）反应如下： + + + ４NH4 ＋ ６HCHO＝ (CH 2) 6 N4H ＋ ６H2O ＋ ３H + 所生成的 H 和六次甲基四胺盐 , 可以酚酞为指示剂 , 用 NaOH标准溶液滴定。 再按下式计算含量。 N 式中 M—氮原子的摩尔质量 (14.01 g/mol) 。 二、主要试剂 １、0.1 mol/L NaOH 溶液 ２、0.2 ％酚酞溶液 ３、0.2 ％甲基红指示剂 ４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的 NaOH溶液润洗 2～3次，每次 用量 5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“ 0”刻度线上， 排除管尖的气泡， 调 整液面至 0.00 刻度或零点稍下处，静置 1min 后，精确读取滴定管内液面位置， 并记录在报告本上。 用差减法准确称取 0.4 ～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，