（可直接使用）实验五 水蒸气蒸馏.ppt

注意事项： （1）为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。 （2）在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。 （3）如发现T形管支管处的水积聚过多，将要超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。下面用烧杯接水，注意不要被蒸汽烫伤。 c * eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww 水蒸气蒸馏 c * 一.实验目的 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 c * 二.实验原理 用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 1. 应用范围： （1）某些沸点高的有机物，常压蒸馏虽可与副产物分离，但易被氧化分解； （2）混合物中含有树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的； （3）从较多固体反应中分离出被吸附的液体。 c * 2. 被提纯物质必须具备的条件： （1）不溶或难溶于水； （2）共沸腾下与水不发生化学反应； （3）在100°C左右时，必须具有一定的蒸气压[不低于666.5~1333Pa(5~10mmHg)] c * 3. P总 = P水 + P有机物 根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 因为组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。 因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 c * 水蒸气蒸馏装置 c * 蒸 汽 导 入 管 c * 三.实验步骤 1. 安装装置： ①在水壶中加3/4的水，两粒沸石，在圆底烧瓶中加入10g粗萘，然后在水壶上配一单孔塞，插入长1m的玻璃管作为安全管，另一侧孔连接水蒸气导出管。 ②导出管与T形管相连， T形管下端套上橡皮管并用夹子夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸汽导入管通过克氏蒸馏头伸入圆底烧瓶。烧瓶下加电热套。 ④接收瓶用冷水冷却。安装仪器完毕后仔细检查以保证装置不漏气。 c * 注意事项： （1）蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其3／4，蒸汽导入管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。 （2）水蒸汽发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近壶底。 （3）应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。 c * （4）实验中要留意观察水蒸气发生器液面计中水位的变化，防止蒸干。 （5）安全管作用：①蒸汽通道受阻后，水沿安全管上升，可起报警作用；②容器内压力太大，水会从管中喷出，以释放系统内压；③当管内喷出水蒸气，说明发生器中水接近蒸干，应马上添加水，否则发生器要被烧坏。 （6）塞子打孔的时候，要求下面必须垫上木块，防止打坏实验台面或者硌坏打孔器；锉玻璃管的时候，用三角锉在上方轻锉一痕迹，然后双手在痕迹的背面稍微用力将玻璃管掰断。 c * 2. 投料：在水壶中加3/4的水，2-3粒沸石，在100ml圆底烧瓶中加入10g粗萘。 注意事项： (1)烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3。 (2)水蒸气发生器中盛装水量以3/4为宜，若太满，沸腾时水将冲入烧瓶。 (3) 在水壶中加沸石,烧瓶中不加沸石。 c * 3. 蒸馏：打开T型管的止水夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即夹紧夹子，开始蒸馏。当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时应首先打开夹子，然后移去热源。否则烧瓶中的液体将会倒吸到水蒸气发生器中。 c * eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww eeww