jade分析物相与晶胞参数和晶粒尺寸计算过程.docxVIP

《无极材料测试技术》课程作业 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其 平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程 使用 MDI Jade5.0软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析 样品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade软 件图标上，导入数据，得到样品 XRD 衍射图（图 1-1）。 图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击 键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（ Major Phase）；不使用限定化学元素检索（ Use Chemistry 前方框不打钩） （如图 1-2 所示）。点击“ OK”开始检索，得到 的检索结果见图 1-3。 从 初 步 检 索 结 果 可 以 看 出 ， 最 可 能 的 物 相 有 四 个 ： CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O)3 （ 图 1-3 ）、 CaB6O10 · 5H2O （图 1-4a）、 Ca2.62Al 9.8Si26.2O72H4.56（图 1-4b）和 C20H20N16O8S4Th（图 1-4c）。其中前 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配， 因此样品中不含有第三、 四中物相或者 其主晶相不是第三、 四种物相。 而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出， 两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上， 并且强弱对应良好， 因此样 品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 或 CaB6O10· 5H2O 或者两者 的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果 a b c 图 1-4 初步检索结果 1.3. 限定条件的物相检索 初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图 1-5 所示。检索结果见图 1-6。 通过限定条件检索， 发现 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O)3 与 CaB6O10·5H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 的 FOM 值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强 峰）有很小偏离，而 CaB6O10· 5H2O 的衍射峰与样品峰能够更好的对应 （尤其是较强的衍射峰） 。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿 物 ）， 因 此 ， 样 品 主 晶 相 中 一 定含 有 CaB6O10 · 5H2O ， 可 能 有 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O)3 以 及 Ca2.62Al 9.8Si26.2O72H4.56 和 C20H20N16O8S4Th。 如果样品为人工合成，考虑到 Th 元素的稀少性以及第四种物相元素与前 三种差别较大， 可以排除样品中含有此物相的可能性； 但是若为天然矿物， 则无法做出类似判断。 CaB6O10· 5H2O 物相标准 PDF 卡号 12-0528，卡片 在附件中。 图 1-5 限定条件物相检索前的条件设定 图 1-6 经过限定元素后得到的分析结果 2. 平均晶粒尺寸计算 Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式， 以衍射峰半高宽来 计算。 由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线， 故计算 过程中选择 Constant FWHM 选项作为半高宽补正。 2.1. 数据导入 将编号 01N2009534 的文本数据拖动到 Jade程序中，得到样品衍射图 （图 2-1）。 图 2-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 2.2. 物相检索 不对数据做任何处理， 直接进行物相检索， 根据 1 中的物相分析结果， 认为主晶相为 CaB6O10· 5H2O，不考虑其他物相。 检索结果如图 2-2 所示。 图 2-2 初步检索得到的检索结果 2.3. 扣除背底、 Kα2 点击 键显示已有的背底（图 2-3），然后再次点击 键，去除背底 以及 Kα2（图 2-4）。 图 2-3 显示已有的背底 图 2-4 扣除背底及 K α2 后的 XRD 图 2.4. 平滑曲线 点击 键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图 2-5。 图 2-5 平滑后的 XRD 图 2.5. 全谱拟合 点击 键对 XRD 进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图 2-6 所示）， 需要对 XRD 进行选区拟合。从 XRD 图可以看出，样品的主要衍射峰都 在 40° 以前。因此，选择 40° 区域进行拟合（图 2-6）。 图 2-6