鸟粪石沉淀法处理高氨氮稀土废水.pdfVIP

鸟粪石沉淀法处理高氨氮稀土废水 摘要：以贺州市某稀土冶炼厂萃取分离稀土元素时产生的高氨氮废水为研究对象，进 行鸟粪石沉淀法脱氮试验研究，设计4 因素3 水平正交试验，确定影响因素大小，得到适宜 反应条件组合，进行 pH、n(Mg)：n(N)、n(P)：n(N)、反应时间等4 因素优化试验，考察各 因素对于氨氮去除率及剩余总磷质量浓度的影响。结果显示，对于氨氮去除率与剩余TP 质 量浓度，影响因素依次为 pH、反应时间、n(Mg)：n(N)、n(P)：n(N)。在pH=9.3，n(Mg)： n(N)：n(P)=2.2：1：2，反应时间20 min，氨氮质量浓度由4 420 mg/L 降低至1440 mg/L， 氨氮去除率可达到67.40%，剩余TP 质量浓度为0.9mg/L；较高的 Ca2+质量浓度会影响 MAP 法对氨氮去除率，但有利于降低出水 TP 质量浓度；过长的反应时间会破坏已形成的 MAP 沉 淀体系。 关键词：鸟粪石；稀土废水；高氨氮；正交试验 中图分类号：X703.1文献标识码：A 文章编号：1000-3770(2013)07-0108-004 离子型稀土元素萃取分离过程会产生大量的铵根和氯离子，致使稀土冶炼废水中含有 大量氨氮，高氨氮废水常采用的工艺有反渗透[1]、电渗析[2]、吹脱法[3]、鸟粪石沉淀法[4] 等。近些年，各国学者对鸟粪石法处理高氨氮废水处理进行深入研究，Ryu 等[5]利用鸟粪 石沉淀法对半导体废水进行研究，在 pH 为9.0～9.5 范围内，氨氮去除率达到89%；Zhang 等[6]在 pH 为9.5，n(Mg)：n(N)：n(P)=1.15：1：1，对垃圾渗滤液进行处理，氨氮去除率 达到85%；Huang 等[7]在 pH=9.0，n(Mg)：n(N)：n(P)=1.2：1：1.2，采用鸟粪石法去除稀 土废水中的氨氮，去除率达到99.4%。试验采用鸟粪石法处理高氨氮稀土废水，通过正交试 验及 pH、n(Mg)：n(N)、n(P)：n(N)、反应时间等4 组单因素试验，得到最佳氨氮去除效果。 1材料与方法 1.1试验水样 试验废水为贺州某稀土冶炼厂萃取分离稀土元素时产生的高氨氮废水，水质指标如表1 所示。 表1 稀土试验废水水质 Tab.1 Main compositions of the investigated rare-earth wastewater 1.2 试验仪器 Starter 3C 实验室 pH 计、UV-9100 型紫外/ 可见光分光光度计、HJ-3 型恒温加热磁 力搅拌器、DIONEX ICS-1000 离子色谱仪、Perkin-ELmer AAnalyst 700 原子吸收光谱仪、 HHS 型电热恒温水浴锅、手提式压力蒸汽灭菌器、BS124S 型电子天平、DHG-9055A 型电热恒 温鼓风干燥箱、DDSJ-308 型电导率仪、WGZ-800 型浊度仪。 1.3 试验方法 取200 mL 稀土废水，置于1000 mL 大烧杯中；向盛有废水大烧杯中先投入称量好的 Na2HPO4·12H2O 固体，待其全部溶解后投入MgCl2·6H2O 固体；将大烧杯放到磁力搅拌器 上搅拌，在搅拌过程中不断加入浓度1mol/L 的NaOH 溶液，调整混合液 pH，并在反应过程中 实时检测 pH 的变化，及时补充浓度1mol/L 的NaOH，反应结束后将大烧杯从磁力搅拌器上取 下，静置30 min，用0.45 μm 滤膜滤得上清液，测量反应后氨氮与 TP 质量浓度。 1.4 分析方法 氨氮采用纳式试剂分光光度法（HJ535－2009），TP 采用钼酸铵分光光度法（GB11893－ 89），COD 采用高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法（HJ/T 132－2003），溶液 中其它阴阳离子采用DIONEX ICS-1000 离子色谱仪及 Perkin-ELmer AAnalyst 700 原子吸收 光谱仪测量。 2 结果与讨论 2.1不同投加量时氨氮的去除效果 由图1可知，当 n(Mg)：n(N)：n(P)=1：1：1～2：1：2 时，氨氮的去除率上升，再加 大投加量时，氨氮去除率有所下降，并保持一个较为稳定的去除率。氨氮去除率在理论投加 量即 n(Mg)：n(N)：n(P)=1：1：1时去除率较低，因为当向原水中投加