药物合成技术 DOP生产制备 任务书-DOP的生产制备（实训室）.docVIP

天 津 渤 海 职 业 技 术 学 院 DOP的生产制备任务书 班级： 姓名： 实训日期： 实训名称： 分数： 任务目标 知识培养目标 能力培养目标 素质培养目标 酰化反应的基本规律 反应过程操作要点 熟悉安环卫操作规程 1.能够进行严格无水条件下的酰化反应操作； 2.能够反应器的选择及安装调试； 3.能进行共沸蒸馏、萃取、减压抽滤操作； 4.规范记录、产品质量评价 安全意识、环保意识、团队合作精神、严格遵守操作规程的职业素养 严谨、客观评价产品的职业道德 任务内容 一、原料及设备 1. 原料及试剂 原料及试剂 规格 邻苯二甲酸酐（苯酐） 2-乙基己醇（辛醇） 钛酸四异丙酯 碳酸钠（纯碱） 活性炭 AR AR AR AR 2. 仪器设备 直口四口瓶（500ml）、搅拌器、球形冷凝管、分水器、玻璃漏斗、加热套、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计（200℃）、分液漏斗、圆底烧瓶、蒸馏头、直型冷凝管、沸石、短尾温度计（300℃ 二、任务必备知识 1. 基本知识 本反应是辛醇中的羟基氢原子被酰基（邻苯二甲酸酐）所取代生成酯的反应，即酯化反应。以钛酸为催化剂，邻苯二甲酸酐（苯酐）为酰化剂。 注：邻苯二甲酸酐（苯酐）为酰化剂的特点及使用时应该注意哪些问题？ 2 2 + 钛酸 a苯酐和辛酯生成苯二甲酸单辛酯 b 苯二甲酸单辛酯进一步生成苯二甲酸二辛酯和水 + + 120-130 c 总反应式(自行归纳) 2.共沸技术 由于酸酐遇水分解，使酰化活性大大降低，生成的酯也会分解，从而降低产率，所以反应当中需要将生成的水不断移出。 常用除水方法： a 加脱水剂——浓硫酸、无水氯化钙、无水硫酸酮、无水硫酸铝等。 b蒸馏除水——酯的沸点比水的沸点高时，可直接加热、或导入热的惰性气体、或用减压蒸馏等方法将水除去。 c共沸脱水——利用某些溶剂能与水形成共沸混合物，蒸馏除水。特点是产品纯度好、收率高，不用回收催化剂，广泛采用。 本工艺采用共沸脱水技术，利用辛醇和水形成共沸物，利用分水器将水移除。 注：试归纳共沸操作中对共沸溶剂的要求 三、任务实施过程 1.反应流程图 2.主要设备装置图 3.任务实施清单 工序 操作要点 序号 名称 1 准备工作 把20g辛醇放在烧杯中，用移液管加入1ml钛酸催化剂备用 2 加料 向干燥的四口瓶500ml内加入120g辛醇，再加入60g苯酐和10g活性炭。 3 酯化反应 在搅拌下加热反应，当温度到达170℃时，用玻璃漏斗加入已配好的催化剂醇溶液，并用醇冲洗漏斗，保证催化剂全部加入。加料完毕后，继续加热（装置如图）。（注：反应前在分水器中加入一定量的水，保持辛醇回流液位，辛醇和水共沸脱水，辛醇在上层回流入四口瓶继续发生反应）当反应液温度达到220℃时观察出水情况，停止加热。降温至 4 中和反应 将滤液倒入分液漏斗，加饱和碳酸钠溶液，到无气泡放出为止。静置，分层，放出下层。上层再用10%氯化钠溶液洗涤至中性。静置分层，放出下层，取上层溶液，抽滤。 5 脱醇 将滤液移入圆底烧瓶，减压蒸馏除去多余辛醇 6 精制操作 向烧瓶内溶液中加入少量活性炭，加热90℃搅拌几分钟。降温后，抽滤。得滤液即为最后产物DOP 7 产品检测 性状观查及密度、酸度测定 8 结论 注： a 钛酸催化剂易爆，使用时应注意的哪些安全操作？ b 辛醇遇水失活高温催化、刺激眼鼻粘膜，使用时应该注意哪些问题？ c 反应需要绝对无水，操作应该如何进行？ 4. 任务实施记录 5. 结果分析（数据处理、产品评价） 四、任务总结 五、任务评价 1、学生互评表 被评组 评审组 日期 测评要素 可行性 创新性 安全性 完整性 内容详实 分值(100) 20 10 20 30 20 观察要点 能够通过分析原理和结合任务书要求，用最经济实用的方法完成任务 能够保证方案的新颖性 能够保证在方案实施过程中安全性 能够保证整个实施过程的流畅性 能够保证方案内容明确，方法步骤具体 打分 总评 优（90-100）良（80-90）中（70-80）及格（60-70） 不及格（60以下） 意见 优点 缺点 2、教师评价考核表 评分项目及权重 任务知识 准备（25%） 任务完成 效果（30%） 任务记录 填写（25%） 纪律表现（15%） 场地清理 （5%） 得分 总评 A（90-100）B（80-89）C(70-79) D(60-69) E（60以下）