分析化学 碘量法 维生素C含量测定.docVIP

维生素C含量测定 【实训目的】 1、会查阅所需药品检验的质量标准； 2、能叙述维生素C注射液含量测定的方法与原理； 3、能依据该药品质量标准完成维生素C注射液含量测定； 4、能正确记录实验数据和计算维生素C注射液的含量； 5、能根据药品质量标准对实验结果作出正确的判断。 【实训器材和药品】 仪器：滴定管；移液管；碘量瓶；量杯；小烧杯 试剂：碘滴定液（0.05mol/L)；稀醋酸；丙酮；淀粉指试液（5%）； 维生素C注射液规格(2ml:0.5g) 【实训原理】 结构特点：1.有共轭体系；2.两个手性碳；3.内酯；4.连二烯醇；5.与糖的结构相似。 直接碘量法：由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的还原性，能被碘氧化生成二酮基。即可用碘滴定液作氧化剂滴定维生素C。终点：淀粉为指示剂，溶液出现稳定的蓝色即为终点。 【实训步骤】 本品适量（约相当于维生C0.2g）加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 【实训讨论】 1．精密量取本品适量（约相当于维生C0.2g）： 2．加新沸过的冷水15ml：为了减小水中的溶解氧对测定的影响。加丙酮2ml：加入丙酮作掩蔽剂，丙酮可与焦亚硫酸钠生成无还原性的加成物，消除干扰。加入丙酮后需要放置5分钟：丙酮与焦亚硫酸钠发生加成反应速度比较慢。加稀醋酸4ml：可减慢维生素C被空气中的氧氧化的速度。溶液显蓝色并持续30秒钟不褪：蓝色若在30秒内褪色，可认为碘液被维生素C作用，未到终点；蓝色若在30秒后褪色，可认为碘液被空气中的氧作用，对终点不影响。 3．含量计算： 【注意事项】 1.注意取量得准确性。 2.加入水和丙酮后要注意摇匀。 3.为了防止在放置过程中维生素C被氧化，需在碘量瓶中封水放置。 4.加稀醋酸和淀粉指示剂后立即用碘滴定液滴定，以免VitC被氧化。 5.近终点时注意半滴控制终点的颜色。 【实训记录】 【实训小结】 导致测定维生素C注射液含量不符合要求的主要因素有： （1）方法误差：碘液的挥发；维C被空气中的氧氧化； （2）操作误差：移液管取样不准确；对终点颜色判断不明锐；因此应严格按照实验程序和条件进行实验，同时还要加强对滴定分析基本操作的训练。 【实训思考】 1.取样量如果大于了0.8ml行吗？对结果有无影响？ 2.如果滴定用锥形瓶代替碘量瓶会导致测定结果偏高或偏低？ 重庆医药高等专科学校 牛晓东