分析采样与制样操作 第2章 第1节 样品的采集 第2章 第1节 试样的采集-1.docVIP

第三章 实验练习 第二章 分析检测样品的采集方法 化工生产中进行工业分析的目的是为了测定工业物料的平均组成，工业物料的数量往往是以千、万吨计，而且是不均匀的。但是在分析室进行分析的物料，包括重复测定也不过数克，只是其中很小的一部分，这些少量的物料的分析结果必须代表几百吨以至千吨、万吨工业物料的平均组成。这些用来进行测定的少量物料在分析工作中称为 “平均试样”，简称试样或样品。 在规定的采样点采取规定量的物料称为“子样”，合并所有的子样称为“原始平均试样”。原始平均试样所代表的工业物料的总量称为“分析化验单位”。供销双方常常以一次运输量或报检量为一个分析化验单位。一个分析化验单位应采取子样的最少数目，每个子样的最小质量以及原始平均试样的质量，由工业物料中杂质含量的多少、物料粒度的大小及物料总量等因素确定。如果物料中杂质含量高、颗粒大、总量多，则应采取子样的最少数目、每个子样的最小质量以及原始平均试样的质量也相应地增多，反之，则相应地减少。如果按实际发运量或报检量采样，则除上述原则外，物料的总量越多，采样量也越大。 工业物料按自然形态分为固体、液体和气体，按在生产过程中的存在状态分为动态和静态。输送中和反应中的物料属动态物料，贮存中的物料属静态物料。 按规定方法采取试样的过程称“采样”。按规定程序减小试样粒度和质量的过程称为 “制样”。在采样和制样过程中，应当采取适当的措施，使试样保持代表性，防止因自然或人为的原因使试样的化学成分及其含量发生变化。正确地采样和制样是保证分析结果准确无误的前提条件，分析工作者必须严格遵守技术标准中的有关规定。 我们分析的样品有多种多样，按照分析样品的存在状态分为三大类，即气态、液态和固态。下面我们按照三态来学习样品的采集。 第一节 气体样品的采集 一、采样装置 气体物料由于扩散作用，容易混合均匀。但因在生产过程中的存在状态有动态、静态、常压、正压、负压、高温、常温等的区别，所以采样方法和采样装置也各不相同。有的温度不高，且无杂质，采样管可经过橡皮管与取样容器或者气体分析仪器直接相连。 图2-1 气体采样装置 l一气体管道；2一采样管；3一过滤管；4—冷却器；5一导气管； 6一冷却水入口；7一冷却水出口；8，9一冷却管 从正在运行的生产设备或管道中采取动态气样时，在设备或管道的采样部位均装有采样阀，开启采样阀，即可采样。如果气体中含有粉尘或其它机械杂质，在采样管和取样容器之间应安装有玻璃纤维的过滤管，以净化气体。如果气体的温度过高，还应加装水冷却器，将气体冷却至常温。冷却器有玻璃制的，也有金属制的，玻璃冷却器适用于气体温度不太高时使用，金属冷却器适用于气体温度较高时使用。常用的是直形冷却器，安装时应向下稍微倾斜，以便气体中水蒸汽冷凝后流入气体取样容器中。 气体取样容器有吸气瓶、吸气管、双链球、真空瓶、球胆、气袋等，根据气体的存在状态不同适当选用。 二、采样方法 (一)常压状态气体的采样 气体压力等于大气压力或处于低正压、低负压状态的气体均称为常压气体。采取常压气体时，通常使用封闭液取样法，若用此方法仍感压力不足时，可用流水抽气泵减压法取样。 1．封闭液取样法 (1)用吸气瓶取样采取大量的气体试样时，取样容器可选用吸气瓶，其结构如图2-2所示。其中瓶1为气样容器，瓶2用以产生真空负压，其取样操作如下： 图2-2 吸气瓶 图2-3 吸气管 l一气样瓶；2一封闭液瓶；3一橡皮管； l一气样管；2，3一旋塞；4一封闭液瓶 4一旋塞；5一弹簧夹 ①向瓶2中注满封闭液，旋转旋塞4，使瓶1与大气相通，打开弹簧夹5，提高瓶2，使封闭液进入并充满瓶1，将瓶1内的空气通过旋塞4排到大气中。 ②旋转旋塞4，使瓶1经旋塞4及橡皮管3和采样管相连。降低瓶2，气样进入瓶1，用弹簧夹5控制瓶1中封闭液的流出速度，使取样在一定的时间内进行至需要量，然后关闭旋塞4，夹紧弹簧夹5，从采样管上取下橡皮管3即可。 (2)用吸气管取样采取少量气体试样时，取样容器可选用吸气管，其外形结构如图2-3所示。其中瓶4用来产生负压，管1为气样容器，其取样操作如下： ①向瓶4内注满封闭液，开启旋塞3及2，使管1与大气相通。提高瓶4，使封闭液进入并充满管1，将管1内的空气排到大气中。 ②将管1经旋塞3及橡皮管与采样管相连，降低瓶4，气体进入管l至封闭液面降到旋塞2以下时，关