临床色谱质谱检验技术：第五章 液相色谱质谱技术（三）.pdfVIP

《临床色谱质谱梱验技术》 该文档是极速PDF编辑器生成， 如果想去掉该提示,请访问并下载： / 第五章 液相色谱-质谱技术 《临床色谱质谱梱验技术》 主要内容 一、复习 二、液相色谱-质谱方法的建立（2 ） 三、小结与思考 《临床色谱质谱梱验技术》 一、复习 复习 质谱方法的建立 （离子源、质量分析器、 扫描方式、参数 优化） 液相色谱仪的构造  基本组成系统：高压输液系统、进样系统、分离系统。 《临床色谱质谱梱验技术》 二、液相色谱-质谱方法的建立（2 ） 液相色谱方法的建立  色谱柱的选择  流动相的选择  洗脱方式的选择  内标的选择  基质效应的考察 液相色谱方法建立—目标及要求  目标  开发出分离效果好、稳定性高、分析时间短的液相方法 R=0.75 号 信 R=1.0 基本分开 应 响 R≥1.5 完全分离 保留时间 t, min 液相色谱方法建立—目标及要求  要求  选择合适的液相模式；  选择合适的色谱柱，要求柱效高、寿命长（多厂家、备选）；  优化洗脱条件，预留冲洗和平衡时间得到稳定的条件；  条件允许的情况下尽可能地获取好的色谱分离（分离度大于1.5 ）；  尽量选用梯度洗脱模式 液相色谱方法建立—色谱柱的选择 物理参数 取决于分离目的 化学参数 • 柱长*内径：快速分析？ 取决于样品性质 所有组分分离？ • 基质：高纯硅胶； • 粒径：分析？制备？ • 键合相：了解化合物性质， • 孔径：小分子化合物？大 如极性、酸碱性、溶解性等； 分子化合物分析？ • 硅胶表面性质：使用低pH • 比表面积：并丌是比表面 值，以减少硅醇基的作用 ； 积大或者小就更好，选择 适合目的的比表面积。 • 碳载量：通常影响选择性； • 封端：对碱性化合物，选择